eng
Содержание
Содержание
Предисловие к изданию на русском языке ................................................................ 14
Авторский коллектив ................................................................................................. 16
Список сокращений ................................................................................................... 17
Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
Роберт А. Шварцер, Дэйвид П. Филд, Брент Л. Эдамс, Мукул Кумар
и Адам Дж. Шварц..................................................................................................... 21
1.1.
Введение....................................................................................................... 21
1.2.
Формирование и интерпретация картин дифракции отраженных
электронов ................................................................................................... 23
1.3.
Экспериментальная конструкция системы регистрации картин ДОЭ ........ 25
1.4.
Компоненты автоматизированной системы ДОЭ .................................... 26
1.4.1.
Устройство захвата картин ДОЭ ........................................................ 27
1.4.2.
Механическая развертка путем сканирования столика образцов
и цифровая развертка электронного луча ........................................ 29
1.5.
Пространственное разрешение .................................................................. 33
1.6.
Требования к рабочим характеристика РЭМ для хорошей работы
системы ДОЭ .............................................................................................. 36
1.7.
Преобразование Радона или Хафа для локализации полос ..................... 39
1.8.
Индексация .................................................................................................. 42
1.9.
Высокоскоростные измерения методом ДОЭ ........................................... 43
1.10.
Теневые картины в ионном пучке ............................................................ 48
1.11.
Выводы ....................................................................................................... 52
Благодарности .................................................................................................... 53
Литература .......................................................................................................... 53
Глава 2. Динамическое моделирование картин дифракции
отраженных электронов
Аймо Винкельман ....................................................................................................... 56
2.1.
Введение....................................................................................................... 56
2.2.
Моделирование дифракции отраженных электронов .............................. 56
2.3.
Динамическая дифракция электронов в методе ДОЭ .............................. 58
2.3.1.
Использование принципа обратимости ........................................... 58
2.3.2.
Формализм волн Блоха ...................................................................... 59
2.3.3.
Включение в рассмотрение процесса обратного рассеяния ........... 61
2.4.
Приложения ................................................................................................ 62
2.4.1.
Вид картин ДОЭ в реальном пространстве ...................................... 62
2.4.2.
Полномасштабное моделирование картин ДОЭ ............................. 64
2.4.3.
Влияние энергетического спектра отраженных электронов ........... 66
2.4.4.
Динамические эффекты анизотропного обратного рассеяния ...... 69
2.5.
Выводы ......................................................................................................... 72
Благодарности .................................................................................................... 72
Литература .......................................................................................................... 73
Глава 3. Способы отображения текстуры
Джереми К. Мэйсон и Кристофер А. Шух ................................................................. 75
3.1.
Введение....................................................................................................... 75
3.2.
Повороты и ориентации ............................................................................. 77
3.2.1.
Определение поворота ....................................................................... 77
3.2.2.
Определение ориентации .................................................................. 79
3.3.
Полюсные фигуры ...................................................................................... 79
3.4.
Дискретные ориентации ............................................................................. 83
3.4.1.
Осе;угловые параметры ..................................................................... 84
3.4.2.
Векторы Родригеса ............................................................................. 86
3.4.3.
Кватернионы ...................................................................................... 87
3.4.4.
Углы Эйлера........................................................................................ 91
3.5.
Функции распределения ориентаций ........................................................ 93
3.5.1.
Круговые гармоники .......................................................................... 93
3.5.2.
Сферические гармоники ................................................................... 94
3.5.3.
Гиперсферические гармоники ........................................................... 96
3.5.4.
Обобщенные сферические гармоники ............................................. 97
3.5.5.
Симметризованные гармоники......................................................... 99
3.6.
Выводы ....................................................................................................... 101
Литература ........................................................................................................ 101
Глава 4. Дифракция отраженных электронов с энергетической фильтрацией
Элвин Идс, Эндрю Дил, Эбишек Бхаттачарья и Тьепал Хуган ............................... 103
4.1.
Введение..................................................................................................... 103
4.2.
Фон ............................................................................................................. 104
4.3.
Энергетические фильтры .......................................................................... 105
4.4.
Работа с использованием фильтра ........................................................... 108
4.5.
Самые первые результаты ......................................................................... 109
4.6.
Картины дифракции отраженных электронов для электронов
различных энергий ................................................................................... 114
4.7.
Локализация сигнала ................................................................................ 117
4.8.
Перспективы использования энергетических фильтров в методе ДОЭ .... 118
4.9.
Выводы ....................................................................................................... 119
Благодарности .................................................................................................. 120
Литература ........................................................................................................ 120
Глава 5. Сферические картины дифракции Кикучи
Остин П. Дэй ........................................................................................................... 121
5.1.
Введение..................................................................................................... 121
5.2.
Картины дифракции обратно;рассеянных электронов .......................... 121
5.3.
Сферические картины дифракции Кикучи ............................................. 121
5.4.
Детекторы картин ДОЭ ............................................................................. 122
5.5.
Получение изображения картины ДОЭ и ее однородность ................... 125
5.6.
Моделирование картин ДОЭ.................................................................... 125
5.7.
Сферические карты дифракции Кикучи, смонтированные
из отдельных карт ДОЭ ............................................................................ 126
5.8.
Профили интенсивности полос Кикучи ................................................. 130
5.9.
Инверсия сферической карты Кикучи .................................................... 133
5.10.
Применение сферических карт Кикучи ................................................ 134
5.11.
Цветные изображения в ориентационном контрасте ........................... 134
5.12.
Режим просвечивающей растровой электронной микроскопии
в РЭМ....................................................................................................... 135
5.13.
Необычные особенности на картинах ДОЭ .......................................... 136
Благодарности .................................................................................................. 138
Литература ........................................................................................................ 138
Глава 6. Применение дифракции отраженных электронов
для фазового анализа
Бассем Эль1Дашер и Эндрю Дил .............................................................................. 141
6.1.
Введение..................................................................................................... 141
6.2.
Соображения по поводу фазового анализа с помощью метода ДОЭ ....... 143
6.3.
Примеры исследований ............................................................................ 147
6.3.1.
Дискриминация фаз путем совместного применения
методов ДОЭ и ЭДС ........................................................................ 148
6.3.2.
Структурная дифференциация γ;фазы и γ ′;фазы
в никелевых жаропрочных сплавах ................................................ 151
6.3.3.
Определение объемной доли в многофазном сплаве .................... 155
Благодарности .................................................................................................. 163
Литература ........................................................................................................ 163
Глава 7. Идентификация фаз на основе симметрии в картинах ДОЭ
Дэвид Дж. Дингли и С.И. Райт ............................................................................... 164
7.1.
Введение..................................................................................................... 164
7.2.
Основы метода идентификации фаз ........................................................ 165
7.3.
Определение элементарной кристаллической ячейки ........................... 166
7.4.
Обнаружение симметрии решетки ........................................................... 168
7.5.
Переиндексация дифракционной картины в соответствии
с обнаруженным классом кристаллической решетки ............................ 170
7.6.
Примеры .................................................................................................... 172
7.6.1.
Случай 1: кубическая кристаллическая решетка ........................... 172
7.6.2.
Случай 2: гексагональная кристаллическая решетка .................... 175
7.6.3.
Случай 3: тригональная кристаллическая решетка ....................... 176
7.7.
Обсуждение ................................................................................................ 177
Литература ........................................................................................................ 178
Глава 8. Трехмерная ориентационная микроскопия посредством
ориентационного картирования последовательных срезов образца
методом ДОЭ в приборе с фокусированным ионным пучком на базе РЭМ
Стефан Цефферер и Стюарт И. Райт ................................................................... 179
8.1.
Введение..................................................................................................... 179
8.2.
Схемы конфигураций для исследования трехмерной структуры
в ФИП;РЭМ ............................................................................................. 182
6
Содержание
8.3.
Автоматическая трехмерная ориентационная микроскопия ................. 186
8.4.
Программное обеспечение для анализа трехмерных данных ................. 187
8.5.
Примеры применения............................................................................... 188
8.5.1.
Трехмерная микроструктура и кристаллография
колоний перлита .............................................................................. 188
8.5.2.
Микроструктура «нанокристаллических» осажденных
пленок NiCo ..................................................................................... 190
8.6.
Обсуждение ................................................................................................ 192
8.6.1.
Точность и пределы применения метода трехмерной
ориентационной микроскопии ...................................................... 192
8.6.2.
Проблемы метода применительно к материаловедению .............. 195
8.7.
Выводы ....................................................................................................... 195
Литература ........................................................................................................ 196
Глава 9. Сбор, обработка и анализ наборов данных трехмерных карт ДОЭ
Майкл А. Грёбер, Дэвид Дж. Ровенхорст................................................................. 199
9.1.
Введение..................................................................................................... 199
9.2.
Способы получения данных ..................................................................... 200
9.3.
Методики получения срезов материалов ................................................. 202
9.3.1.
Регистрация и выравнивание срезов .............................................. 202
9.3.2.
Сегментация зерен ........................................................................... 204
9.3.3.
Подпрограммы фильтрации данных ............................................... 206
9.4.
Аналитические возможности ................................................................... 209
9.4.1.
Морфологические дескрипторы ..................................................... 209
9.4.2.
Кристаллографические дескрипторы ............................................. 214
9.5.
Выводы ....................................................................................................... 218
Литература ........................................................................................................ 218
Глава 10. Трехмерная реконструкция цифровых микроструктур
Стивен Д. Синтай, Майкл А. Гребер и Энтони Д. Роллет ...................................... 221
10.1.
Причины написания данной главы........................................................ 221
10.2.
Предыстория вопроса ............................................................................. 222
10.2.1.
Взаимное влияние двумерного и трехмерного
представлений микроструктуры ................................................... 222
10.2.2.
Реконструкция трехмерной структуры поликристалла ............... 223
10.3.
Сбор и анализ данных ............................................................................. 223
10.3.1.
Источники данных ......................................................................... 223
10.3.2.
Идентификация деталей микроструктур ...................................... 224
10.3.3.
Статистическое описание деталей микроструктур ...................... 225
10.4.
Методы описания трехмерных структур ................................................ 225
10.4.1.
Аппроксимация гистограмм на основе метода Монте;Карло ........ 226
10.4.2.
Метод ограничения области определения данных
на основе наблюдений ................................................................... 229
10.5.
Создание трехмерной структуры ............................................................ 231
10.5.1.
Упаковка эллипсоидов ................................................................... 231
10.5.2.
Релаксация границ ......................................................................... 233
Содержание 7
10.6.
Анализ качества ....................................................................................... 233
10.6.1.
Сравнение распределений по размерам ....................................... 233
10.6.2.
Сравнение распределений зерен по форме .................................. 234
10.6.3.
Сравнение соседних зерен ............................................................. 235
10.6.4.
Сравнение структуры межзеренных границ ................................. 236
10.7.
Идеи по поводу современного состояния дел и будущих задач ........... 237
Литература ........................................................................................................ 237
Глава 11. Прямое трехмерное моделирование пластической деформации
на основе данных, полученных методом дифракции отраженных
электронов (ДОЭ)
Натан Р. Бартон, Джоэл В. Бернье, Рикардо А. Лебенсон,
Энтони Д. Роллет .................................................................................................... 240
11.1.
Введение ................................................................................................... 240
11.2.
Моделирование материала и микроструктуры ...................................... 241
11.2.1.
Построение трехмерной микроструктуры .................................... 242
11.2.2.
Микромеханическое моделирование ............................................ 243
11.2.3.
Моделирование методом конечных элементов ............................ 244
11.3.
Результаты моделирования ..................................................................... 245
11.4.
Направления дальнейшего развития вычислительных алгоритмов ......... 247
11.5.
Заключение .............................................................................................. 251
Благодарности .................................................................................................. 253
Литература ........................................................................................................ 253
Глава 12. Проектирование с учетом микроструктуры материала
первого порядка на основе статистических данных об объемных долях зерен
и элементарных границ.......................................................................................... 256
Сурья Р. Калидинди, Дэвид Т. Фуллвуд, Брент Л. Адамс ......................................... 256
12.1.
Введение ................................................................................................... 256
12.2.
Количественный анализ микроструктуры ............................................. 257
12.3.
Основы проектирования с учетом микроструктуры
материала (MSD) .................................................................................... 258
12.4.
Область изменения свойств .................................................................... 262
Благодарности .................................................................................................. 265
Литература ........................................................................................................ 265
Глава 13. Разработка материалов методом моделирования
микроструктуры второго порядка с использованием двухточечных
пространственных корреляций
Дэвид Т. Фуллвуд, Сурья Р. Калидинди, Брент Л. Адамс ......................................... 267
13.1.
Введение ................................................................................................... 267
13.2.
Определение и свойства двухточечных функций корреляции ............. 268
13.2.1.
Граничные условия ......................................................................... 270
13.2.2.
Свойства двухточечных функций.................................................. 271
13.2.3.
Визуализация двухточечных функций .......................................... 271
13.2.4.
Метрики, определяемые по двухточечным корреляциям ........... 272
8
Содержание
13.2.5.
Получение двухточечных корреляций от исследуемых
образцов материала ........................................................................ 272
13.3.
Взаимосвязь структуры со свойствами .................................................. 273
13.3.1.
Тензоры локализации ..................................................................... 274
13.3.2.
Эффективные тензоры ................................................................... 278
13.4.
Проектирование микроструктуры.......................................................... 280
Благодарности .................................................................................................. 280
Литература ........................................................................................................ 281
Глава 14. Комбинаторное материаловедение и ДОЭ:
высокопроизводительный метод исследований
Кришна Раджан ....................................................................................................... 282
14.1.
Введение ................................................................................................... 282
14.2.
Введение в комбинаторные методы ....................................................... 283
14.2.1.
Высокопроизводительный скрининг методами ДОЭ .................. 286
14.2.2.
Данные и их обработка .................................................................. 290
14.3.
Заключение .............................................................................................. 291
Благодарности .................................................................................................. 292
Литература ........................................................................................................ 292
Глава 15. Сетки межзеренных границ
Брайан У. Рид, Кристофер А. Шу ............................................................................ 296
15.1.
Введение ................................................................................................... 296
15.2.
Измерение и классификация элементов локальных систем ................ 297
15.2.1.
Одиночные границы: общие определения ................................... 297
15.2.2.
Структуры с более чем одной границей ........................................ 300
15.3.
Геометрия структуры сетки границ ........................................................ 303
15.3.1.
Перколяционные измерения сетки межзеренных границ .......... 303
15.3.2.
Кристаллографические ограничения ........................................... 305
15.4.
Связь микроструктура–свойства............................................................ 308
15.4.1.
Усреднение состава и теория перколяции .................................... 308
15.4.2.
Кристаллографические корреляции ............................................. 313
15.5.
Выводы и перспективы ........................................................................... 314
Литература ........................................................................................................ 315
Глава 16. Измерение распределения межзеренных границ
по пяти параметрам на основе плоских срезов
Грегори С. Рорер, Валери Рэндл ................................................................................ 318
16.1.
Введение: плоскости межзеренных границ и их свойства .................... 318
16.2.
Метод последовательных срезов ............................................................ 320
16.3.
Анализ следов одиночной плоскости межзеренной границы .............. 321
16.4.
Стереологический анализ по пяти параметрам ..................................... 323
16.4.1.
Параметризация и дискретизация пространства типов
межзеренных границ ...................................................................... 323
16.4.2.
Измерение распределения межзеренных границ
по их свойствам .............................................................................. 324
16.4.3.
Проведение стереологического анализа ....................................... 327
Содержание 9
16.4.4.
Сравнение распределений межзеренных границ
по их свойствам (GBCD), измеренных стереологически
и посредством серии срезов в двухлучевом микроскопе
с системой фокусированного ионного пучка ................................ 330
16.5.
Примеры анализа по пяти параметрам .................................................. 331
Благодарности .................................................................................................. 333
Литература ........................................................................................................ 333
Глава 17. Картирование деформаций в образце при помощи дифракции
отраженных электронов
Ангус Дж. Уилкинсон, Дэвид Дж. Дингли, Грэхем Миден........................................ 335
17.1.
Введение ................................................................................................... 335
17.1.1.
Потребности в оценке локальных деформаций ........................... 335
17.1.2.
Конкурирующие методы картирования деформаций ................. 336
17.1.3.
Обзор способов применения ДОЭ для анализа
упругих деформаций ...................................................................... 338
17.2.
Кросс;корреляционный анализ картин ДОЭ........................................ 342
17.2.1.
Геометрия: связь сдвигов картин ДОЭ с деформацией ................ 342
17.2.2.
Измерение относительного смещения картин ДОЭ .................... 344
17.2.3.
Анализ чувствительности .............................................................. 346
17.2.4.
Примеры применения данного метода ......................................... 349
17.3.
Выводы ..................................................................................................... 354
Благодарности .................................................................................................. 354
Литература ........................................................................................................ 355
Глава 18. Картирование и количественная оценка пластической деформации
средствами ДОЭ
Люк Н. Брюэр, Дэвид П. Филд, Колин К. Мерриман ................................................ 358
18.1.
Влияние эффектов пластической деформации на картины ДОЭ
и карты ориентаций ................................................................................ 358
18.2.
Методы измерения поворота кристаллической решетки ..................... 361
18.2.1.
Построение карт ориентаций и разориентаций ........................... 362
18.2.2.
Методы измерения средней разориентации................................. 365
18.2.3.
Измерение и вычисление плотностей геометрически
необходимых дислокаций (ГНД) .................................................. 369
Благодарности .................................................................................................. 373
Литература ........................................................................................................ 373
Глава 19. Анализ деформационных структур в материалах
с ГЦК;структурой с помощью ДОЭ и ПЭМ
Олег В. Мишин, Эндрю Годфри, Дорте Юуль Йенсен .............................................. 376
19.1.
Введение ................................................................................................... 376
19.2.
Ориентационный шум в данных ДОЭ ................................................... 378
19.2.1.
Количественное выражение ориентационного шума.................. 378
19.2.2.
Фильтрация данных ДОЭ в процессе их постобработки ............. 380
19.3.
Количественное сравнение результатов, получаемых
при помощи ДОЭ и ПЭМ....................................................................... 384
19.4.
Неоднородность измельченной микроструктуры ................................. 388
19.4.1.
Анализ локальной неоднородности .............................................. 389
19.4.2.
Возможность анализа крупномасштабных неоднородностей ........ 391
19.5.
Заключение и выводы ............................................................................. 392
Благодарности .................................................................................................. 393
Литература ........................................................................................................ 393
Глава 20. Применение методов ДОЭ для исследования процесса
интенсивной пластической деформации (ИПД) и связанных с ним
методов обработки
Терри Р. МакНеллей, Александр П. Жиляев, Сринивасан Сваминатан,
Цзяньцин Су, Э. Сарат Менон ................................................................................. 395
20.1.
Введение ................................................................................................... 395
20.2.
Начальное поведение микроструктуры при равноканальном
угловом прессовании .............................................................................. 398
20.3.
Микроструктуры, образующиеся при обработке резанием.................. 401
20.4.
Измельчение зерен при обработке трением с перемешиванием.......... 403
20.5.
Выводы ..................................................................................................... 406
Благодарности .................................................................................................. 407
Литература ........................................................................................................ 407
Глава 21. Применение ДОЭ для контроля микроструктуры материала
при сварке и обработке трением с перемешиванием
Сергей Миронов, Ютака С. Сато, Хироюки Кокава ............................................... 410
21.1.
Введение ................................................................................................... 410
21.2.
Краткое изложение терминологии, используемой для описания
процесса сварки и обработки трением с перемешиванием.................. 412
21.3.
Эволюция микроструктуры .................................................................... 412
21.4.
Пластическая деформация материалов ................................................. 416
21.5.
Взаимосвязь «структура–свойства» ....................................................... 419
21.6.
Выводы и перспективы ........................................................................... 421
Литература ........................................................................................................ 421
Глава 22. Исследование с помощью методов ДОЭ локализации
деформации сдвига и структурных дефектов при ударной нагрузке
Джон Ф. Бингерт, Вероника Ливеску, Эллен К. Черрета........................................ 423
22.1.
Введение ................................................................................................... 423
22.2.
Локализация деформации сдвига ........................................................... 425
22.2.1.
Вынужденный вязкий сдвиг в чистом железе:
геометрия зоны сдвига ................................................................... 425
22.2.2.
Вынужденная деформация сдвига в чистом железе:
эволюция текстуры ........................................................................ 429
22.2.3.
Влияние морфологии на потерю устойчивости зерен в меди
при пластической деформации ..................................................... 431
22.3.
Повреждения, образующиеся в тантале под воздействием
ударного нагружения .............................................................................. 432
Содер22.3.1. Влияние продолжительности удара на характер зародившейся
структуры трещин .......................................................................... 434
22.3.2.
Влияние давления на характер зародившейся
структуры трещин .......................................................................... 435
22.4.
Выводы ..................................................................................................... 436
Благодарности .................................................................................................. 437
Литература ........................................................................................................ 437
Глава 23. Фазовый анализ α/β титановых сплавов по их текстуре ...................... 439
Айман А. Салем ........................................................................................................ 439
23.1.
Введение ................................................................................................... 439
23.2.
Микроструктура α/β титановых сплавов ............................................... 440
23.3.
Текстура сплава Ti;6Al;4V ....................................................................... 442
23.3.1.
Разделение первичной и вторичной альфа;текстур
на отдельные группы...................................................................... 443
23.3.2.
Использование карт ДОЭ и изображений
в отраженных электронах .............................................................. 444
23.3.3.
Сочетание методов ДОЭ или рентгеновской дифракции
с термической обработкой............................................................. 444
23.4.
Разделение текстур на отдельные группы при помощи
совместного использования методов ДОЭ и ЭДС .................................. 445
23.4.1.
Пробоподготовка образца к измерениям методами
ДОЭ и ЭДС ..................................................................................... 445
23.4.2.
Наблюдение микроструктуры ....................................................... 446
23.4.3.
Карты химического состава (ЭДС) ............................................... 446
23.5.
Промышленное применение: контроль текстуры сплава
Ti;6Al;4V при горячей прокатке ............................................................. 448
23.5.1.
Эволюция микроструктуры ........................................................... 448
23.5.2.
Эволюция общей текстуры альфа;фазы ....................................... 449
23.5.3.
Текстуры первичной альфа;фазы (αp) ........................................... 452
23.5.4.
Текстура вторичной альфа;фазы (α
s) ............................................ 453
23.6.
Выводы ..................................................................................................... 455
Благодарности .................................................................................................. 455
Литература ........................................................................................................ 456
Глава 24. Применение ДОЭ в экспериментах по деформации
и нагреву образцов in situ
Стюарт И. Райт, Мэттью М. Ноуэлл ................................................................... 457
24.1.
Введение ................................................................................................... 457
24.2.
Исследование образца после воздействия на него in situ ...................... 458
24.3.
Эксперименты с использованием столика
с возможностью растяжения образца in situ ............................................. 460
24.4.
Эксперименты со столиком с возможностью нагрева образца
in situ ......................................................................................................... 462
24.4.1.
Фазовый переход ............................................................................ 462
24.4.2.
Рекристаллизация и рост зерен ..................................................... 463
12
Содержание
24.5.
Использование столика с возможностью растяжения образца
с его одновременным нагревом.............................................................. 465
24.6.
Выводы ..................................................................................................... 465
Благодарности .................................................................................................. 467
Литература ........................................................................................................ 467
Глава 25. Дифракция отраженных электронов в условиях низкого вакуума
Бассем С. Эль1Дашер, Шерон Г. Торрес ................................................................... 470
25.1.
Введение ................................................................................................... 470
25.2.
Общие соображения относительно ДОЭ в условиях
низкого вакуума ...................................................................................... 471
25.3.
Примеры применений метода НВ;ДОЭ ................................................ 473
25.3.1.
Анализ микроструктуры керамического композита
AlN;TiB2 .......................................................................................... 473
25.3.2.
Характеризация монокристаллов CaHPO4 · 2H2O ........................ 474
Благодарности .................................................................................................. 477
Литература ........................................................................................................ 477
Глава 26. ДОЭ и науки о Земле: области применения,
текущая практика, актуальные проблемы и задачи
Дэвид Дж. Прайор, Элизабетта Мариани, Джон Уилер ........................................ 479
26.1.
ДОЭ и науки о Земле ............................................................................... 479
26.2.
Практические возможности и ограничения применения
метода ДОЭ в геологии ........................................................................... 482
26.2.1.
Диапазон исследуемых материалов и их пробоподготовка ......... 482
26.2.2.
Скорость сбора данных .................................................................. 483
26.2.3.
Пространственное разрешение ..................................................... 484
26.2.4.
Проблемы индексации ................................................................... 484
26.2.5.
Многофазные образцы .................................................................. 487
26.3.
Применение ДОЭ в области геологических наук .................................. 489
26.3.1.
Деформация горных пород и геофизика твердой оболочки
Земли............................................................................................... 489
26.3.2.
Метаморфические процессы ......................................................... 492
26.3.3.
Метеориты ...................................................................................... 493
26.3.4.
Прочие области применения ......................................................... 493
26.4.
Выводы ..................................................................................................... 495
Литература ........................................................................................................ 496
Глава 27. Использование микроскопии картирования
кристаллографических ориентаций для исследования процессов
высокотемпературного окисления
Пэ Гюн Ким, Ежи А. Шпунар .................................................................................. 501
27.1.
Введение ................................................................................................... 501
27.2.
Высокотемпературное окисление .......................................................... 502
27.3.
Порядок проведения экспериментов ..................................................... 504
27.3.1.
Окисление образцов и образование оксидного слоя ................... 504
27.3.2.
Подготовка образцов и геометрия измерения
методом микроскопии картирования кристаллографических
ориентаций зерен (МКО) .............................................................. 506
27.3.3.
Измерение микроструктуры и текстуры образцов ....................... 508
27.3.4.
Окисление низкоуглеродистой стали ........................................... 509
27.4.
Результаты и их обсуждение ................................................................... 512
27.4.1.
Рост зерен в оксидном слое ........................................................... 512
27.4.2.
Влияние процесса окисления на микроструктуру ....................... 516
27.4.3.
Окисление чистого железа ............................................................. 517
27.5.
Трещины и дефекты ................................................................................ 525
27.6.
Выводы ..................................................................................................... 528
Литература ........................................................................................................ 530
Предметный указатель ............................................................................................ 533
Локальность анализа при использовании различных электронно зондовых
методов микроанализа химического и элементного состава и структуры
наноматериалов
C. Иванов ................................................................................................................. 546
Предисловие к изданию на русском языке
Книга Адама Шварца, Мукул Кумара, Брэнта Л. Адамса и Дэвида П. Филда «Метод
дифракции отраженных электронов в материаловедении», в 2009 году претерпев-
шая уже второе издание на английском языке в издательстве «Шпрингер», среди
российских научных изданий является одной из первых исчерпывающих коллек-
тивных монографий в этой области, переведенных на русский язык.
Метод дифракции отраженных электронов (ДОЭ или EBSD) был разработан
относительно давно на основе метода картин каналирования электронов в растро-
вых электронных микроскопах (РЭМ), но широкое практическое применение дан-
ного метода в научных и прикладных исследованиях началось лишь в середине
90-х годов прошлого века. Развитие данного метода было неразрывно связано с
успехами в компьютерной технике и высокочувствительных цифровых камер, по-
скольку максимальный эффект от его применения мог быть получен только при
высоком быстродействии систем регистрации дифракционных картин и быстрой
компьютерной обработке полученной цифровой информации. Также для дальней-
шего развития метода ДОЭ требовались более совершенные растровые электрон-
ные микроскопы, какими стали автоэмиссионные РЭМ с высокой плотностью пуч-
ка при его малом диаметре и возможностью цифрового управления разверткой.
Цифровая развертка была необходима для дискретного (а не аналогового) поша-
гового сканирования электронного луча на образце. Таким образом, в середине
90-х годов были созданы все предпосылки для успешного внедрения метода ДОЭ
в практику научных и заводских лабораторий.
После этого началось быстрое развитие и серийный выпуск аппаратуры для
реализации данного метода, счет установленных систем ДОЭ пошел на десятки и
сотни, многие крупные компании – машиностроительные, металлургические –
начали массовое применение метода ДОЭ на практике. Так, в конце 1990-х годов
крупнейшая японская металлургическая компания «Кобэ Стил» использовала три
электронных микроскопа с детекторами ДОЭ для обеспечения экспресс-анали-
зов микротекстуры металлургического проката с целью контроля качества про-
дукции.
В России метод ДОЭ начали применять уже более 10 лет назад, причем одной
из первых лабораторий стала лаборатория электронной микроскопии в Институ-
те проблем сверхпластичности металлов РАН в г. Уфа. До приобретения своего
собственного оборудования специалисты этой лаборатории прошли длительную
практику в ведущих европейских университетах и институтах, и сразу же после
приобретения собственной системы английской фирмы Oxford Instruments нача-
ли широко использовать данный метод для исследования сверхсильных дефор-
маций в металлах и сплавах.
Поскольку в настоящее время российские университеты и академические ла-
боратории уже приобрели соответствующие ДОЭ системы, а также к ним начина-
ют присматриваться заводские лаборатории металлургических и машинострои-
тельных заводов, настоящая книга будет полезным настольным справочником для
многих начинающих и практикующих специалистов в области электронной мик-
роскопии, рентгеновского микроанализа и микротекстурного анализа материалов
Книга содержит материалы, полезные как для общего понимания принципа ДОЭ-
анализа, истории его создания и развития, так и практическую информацию по
исследованию процессов в материалах при сильных пластических деформациях,
таких, как равноканальное угловое прессование (РКУП), сварка трением с пере-
мешиванием, а также для понимания трехмерного анализа границ раздела мето-
дом комбинации послойного травления материала с помощью фокусированного
ионного пучка и исследования поверхности каждого слоя методом ДОЭ с после-
дующей трехмерной реконструкции набора двумерных данных ДОЭ.
С.А. Иванов,
переводчик, специалист в области растровой
электронной микроскопии и микроанализа
Авторский коллектив
Брент Л. Адамс, Факультет технологии машиностроения, Университет Брайэм Янг,
455B CTB, г. Прово, шт. Юта, 84602-4201, США, адрес эл. почты: b l adams@byu.edu
Натан Р. Бартон, Ливерморская Национальная лаборатория им. Лоуренса, L-129,
7000 Ист авеню, г. Ливермор, Калифорния, CA 94550, США, адрес эл. почты:
barton22@llnl.gov
Джоел В. Бернье, Ливерморская Национальная лаборатория им. Лоуренса, L-129,
7000 Ист авеню, г. Ливермор, Калифорния, CA 94550, США, адрес эл. почты:
bernier2@llnl.gov
Абишек Баттачарья, 1 Бектон драйв, г. Франклин Лэйкс, NJ 07417 США, адрес эл.
почты: abhatt72@yahoo.com
Джон Ф. Бингерт, Отделения материаловедения и технологии, Лос-аламосская
национальная лаборатория, MST-8, MS G755, г. Лос-Аламос, NM 87545, США,
адрес эл. почты: bingert@lanl.gov
Люк Н. Брюер, Национальная лаборатория компании «Сандия», Нью-Мекси-
ко, PO Box 5800 MS 1411, г. Альбукерке, NM 87123-1411, США, адрес эл. почты:
lnbrewe@sandia.gov
Эллек К Черрета, Лос-аламосская национальная лаборатория, MST-8, MS G755,
г. Лос-Аламос, NM 87545, США, адрес эл. почты: ecerreta@lanl.gov
Остин П. Дэй, Фирма «Ант Дэйзи Сайентифик, Лимитед», Дарлоу, Дикстон роуд,
Монмаунт, Гвент NP25 3PP- «Кей-И Девелопментс», Зе Маунт, Тафт, Кэмбридж
CB23 2RL, Великобритания, адрес эл. почты: auntdaisy@btinternet.com
Эндрю Дил, Дженерал Электрик Глобар Ризерч, Уан Ризерч Серкл, Нискаюна, NY
12309, США, адрес эл. почты:deal@research.ge.com
Дэйвид Дж. Дингли, Физическая лаборатория им. Г.Г. Уилса, Бристольский уни-
верситет, Тиндэлл авеню, Бристоль, BS8 1TL, Великобритания, адрес эл. почты:
djdingley@hotmail.com
Элвин Идес, Факультет материаловедения и машиностроения, Университет г. Лихай, 5
Ист Пэккер Авеню, Битлехем, PA 18015-3195, США, адрес эл. почты: jae5@lehigh.edu
Бэссем С. Эл Дашер, Ливерморская Национальная лаборатория им. Лоуренса
L-367, 7000 Ист авеню, г. Ливермор, Калифорния, CA 94550, США, адрес эл. почты:
eldasher2@llnl.gov
Дэйвид П. Филд, Школа механики и материаловедения, Университет штата Вашин-
гтон, Дейн 239E, Пульман, WA 99164-2920, США, адрес эл. почты: dfield@wsu.edu
Дейвид Т. Фулвуд, Факультет технологии машиностроения, Университет Брайэм
Янг, 435 CTB, Прово, шт. Юта, UT 84602-4201, США USA, адрес эл. почты:
dfullwood@byu.edu
Список сокращений
1D Одномерный
2D Двумерный
3D Трехмерный
AD Аналого-цифровой (АЦ)
ADC Произвольно заданная ячейка
ADR Адаптивное измельчение сетки
AMIS Средняя внутризеренная разориентация
ARB Накопительная пакетная прокатка с соединением слоев, НППСС
AS Сторона набегания инструмента
B/T Базисный/поперечный
BCC Объемноцентрированная кубическая (ОЦК)
BEKD Дифракция Кикучи в отраженных электронах
BEKP Картина дифракции Кикучи в отраженных электронах
BF Режим светлого поля
BKD Дифракция Кикучи на отражение
BKP Картина дифракции Кикучи на отражение
BSE Отраженный (обратнорассеянный) электрон
CA Метод клеточных автоматов, КА (метод КА)
CA Ось сжатия
CBED Дифракция электронов в сходящемся пучке
CCD Прибор с зарядовой связью (ПЗС)
CD Деформация кристаллической решетки
CD Кристаллографическое направление
CDF Функция кумулятивного распределения
CFD Направление схода стружки
CI Показатель достоверности
CIND Распределение векторов нормали к кристаллографической границе
раздела
CIP Метод компьютеризированной поляризационной микроскопии
COCI Цветная карта кристаллографических ориентаций
CPO Предпочтительные кристаллографические ориентации
CSL Совпадающие узлы решетки
DA Цифро-аналоговый
DF Режим темного поля
EBSD Дифракция отраженных (обратно-рассеянных) электронов (ДОЭ)
EBSP Картина дифракции отраженных электронов
ECAE Равноканальная угловая экструзия (РКУЭ)
ECAP Равноканальное угловое прессование (РКУЭ)
ECP Картины каналирования электронов
ED Направление экструзии
EDM Электроэрозионная обработка
EDS Энергодисперсионная спектроскопия (ЭДС)
EDX Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ЭДРС)
EM Метод краевого ионного травления
EPMA Электронно-зондовый рентгеновский микроанализатор (ЭЗРМА или МАР)
ESEM РЭМ с условиями окружающей среды в камере образцов
ESR Эквивалентный радиус сферы
FCC Гранецентрированная кубическая (ГЦК)
FE Полевая эмиссия (ПЭ)
FE Конечный элемент (КЭ)
FEGSEM Автоэмиссионный РЭМ
FEM Метод конечных элементов
FESEM РЭМ с полевой эмиссией (ПЭ-РЭМ)
FFT Быстрое преобразование Фурье
FIB Фокусированы ионный пучок
FSP Обработка трением с перемешиванием
FSW Сварка трением с перемешиванием
FSW/P Сварка и обработка трением с перемешиванием
FZ Фундаментальная зона
GAM Средняя разориентация зерен (СРЗ)
GB Граница зерен
GD Направление роста
GEM Обобщенный подход эффективной среды (ЭС)
GHAB Общая большеугловая граница
GND Геометрически необходимые дислокации
GOS Разброс ориентаций зерен
GSH Обобщенные сферические гармоники
HAB Большеугловая граница
HAGB Большеугловая граница зерен
HCP Гексагональная плотноупакованная (ГПУ)
HMR Область высокой разориентации
HOLZ Зоны Лауэ более высокого порядка
HPT Интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК)
IBP Картина блокировки ионов
ICDD Международный Центр Данных Рентгеновской Дифракции
ICSD База данных кристаллографических структур неорганических соединений
ID Идентификация
IMD Интегральная плотность угловой разориентации
IMD Девиация внутризеренной разориентации решетки
IND Распределение векторов нормали к границе раздела
IPF Обратная полюсная фигура (ОПФ)
IQ Качество изображения
ITO Оксид индия-олова
KAM Средняя разориентация ядер (СЯР)
kV Киловольт (кВ)
LAB Малоугловая граница
LAGB Малоугловая граница зерен
LC Низкоуглеродный
LD Большой длительности
LEED Дифракция медленных электронов (ДМЭ)
LMR Область малой разориентации
LPO Предпочтительная ориентация решетки (ПОР)
LSEM Сильнодеформационная экструзионная обработки
LV-EBSD Метод ДОЭ в условиях низкого вакуума (НВ-ДОЭ)
MC Метод Монте-Карло (Метод «рулетки»)
MCD Модифицированная деформация кристалла
MIMS Система мезоразмерного картирования границы раздела
MODF Функция распределения ориентаций (ФРО)
MRD Единицы, кратные хаотическому распределению
MSD Проектирование с учетом микроструктуры материала
MSMV Фильтр типа «максимальный шаг сетки-минимальный разброс»
ND Направление вектора нормали
OCF Функция корреляции ориентаций (ФКО)
ODF Функция распределения ориентаций (ФРО)
OFHC Безкислородная высокая проводимость
OIM Микроскопия картирования кристаллографических ориентаций (МКО)
PC Главный компонент
PC Персональный компьютер (ПК)
PCA Анализ главных компонентов
PDF Файл базы данных дифракции на порошковых материалах
PDF Функция распределения пар
PF Полюсная фигура (ПФ)
PQ Качество дифракционной картины
PSN Зародышеобразование, стимулированное частицами (ЗСЧ)
RD Направление прокатки (НП)
RFN Нормаль к передней поверхности резца (НППР)
RHEED Дифракция быстрых электронов на отражение (ДБЭО)
RMS Среднее квадратичное значение
RS Сторона отхода
RVE Представительный элемент объема
SACP Картины каналирования из выбранной области
SAECP Картины каналирования электронов из выбранной области
SD Направление сдвига
SD Короткодействующий
SE Вторичный электрон
SEM Растровый электронный микроскоп (РЭМ)
SIT (Silicon Intensified Target) – cуперкремникон, сопряженный с электронно-
оптическим преобразователем (Silicon Intensified Target, ISIT)
SKM Сферическая карта Кикучи
SM Травление поверхности
SOS Скалярный разброс ориентаций
SPD Сильная пластическая деформация (СПД)
SPN Вектор нормали к плоскости сдвига
SSD Статистически запомненные дислокации
STEM Просвечивающий растровый электронный микроскоп (ПРЭМ)
SZ Зона перемешивания
SZ Зона сдвиговой деформации (ЗС)
T Поперечный
TCP Тетраэдрическая плотноупакованная (ТПУ)
TD Направление, поперечное направлению деформации
TEM Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ)
TMAZ Зона термомеханического воздействия (ЗТМВ)
TMP Термомеханическая обработка (ТМО)
TRD Двойниковый домен
UHV Сверхвысокий вакуум (СВВ)
WD Направление сварного шва
WDS Волнодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ВДС)
XRD Рентгеновская дифракция (РД)
YAG Иттрий-алюминиевый гранат (ИАГ)
ГЛАВА 1
СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ПЕРСПЕКТИВЫ МЕТОДА ДИФРАКЦИИ
ОТРАЖЕННЫХ ЭЛЕКТРОНОВ
Роберт А. Шварцер, Дэйвид П. Филд, Брент Л. Эдамс, Мукул Кумар и
Адам Дж. Шварц
1.1. Введение
Метод дифракции отраженных электронов (ДОЭ), используемый в растровом
электронном микроскопе (РЭМ) в качестве дополнительного аналитического ме-
тода, позволяет на поверхности массивных поликристаллов без труда определять
ориентации отдельных зерен, локальную текстуру, корреляцию ориентаций меж-
ду точками и идентифицировать фазы и двумерные распределения фаз по поверх-
ности образца. За последние десять лет этот метод был быстро внедрен в метал-
лургических, материаловедческих и геофизических лабораториях (Шварц и др.,
2000) благодаря широкой доступности РЭМ, простоте приготовления образцов
из массивных заготовок, высокой скорости сбора данных и возможности получе-
ния дополнительной информации о микроструктуре в субмикронных масштабах.
С одного и того же участка образца можно получить очень детальную информа-
цию о поверхностной структуре и морфологии данной микроструктуры путем
анализа рельефа и ориентационного контраста на изображениях во вторичных и
отраженных электронах, информацию о распределении химических элементов –
методом рентгеновской энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС), волнодис-
персионной спектроскопии (WDS) либо катодолюминесцентного анализа, а те-
перь, в качестве дополнительного вида анализа, можно определять ориентации
отдельных зерен и фаз методом дифракции отраженных электронов (ДОЭ).
Первый случай наблюдения дифракционной картины в режиме обратнорас-
сеянных (или отраженных) электронов был зарегистрирован в 1928 году Ниши-
кавой и Кикучи на том же самом образце, на котором были получены картины
дифракции Кикучи в прошедших электронах, зарегистрированные методом про-
свечивающей электронной микроскопии (ТЕМ) (Нишикава и Кикучи, 1928). Ис-
следователи поместили фотопленку для регистрации дифракционных картин в
прошедших электронах, а затем поместили фотопленку перед образцом таким
образом, чтобы получить изображение в отраженных электронах. Этот метод под-
робно обсуждался Эламом, Блэкманом, и Пэшли в 1954 году (Элам и др., 1954) и
затем был исследован Венейблсом и др. (Венейблс и Харланд, 1973- Венейблс и
Бен-Джая, 1977). В ранней литературе этот метод называли методом высокогоуг-ловой дифракции Кикучи, и за последние двадцать лет для него использовали
различные сокращения. Наиболее запоминающимися сокращениями, за исклю-
чением ДОЭ, более точно назывались метод дифракции Кикучи на отражение
(ДКО) или дифракцией Кикучи в отраженных электронах (ДКОЭ)1. Термины
«дифракция отраженных электронов» и «дифракция Кикучи на отражение» часто
используются в литературе как синонимы.
Полностью автоматизированный метод ДОЭ превратился в зрелую альтерна-
тиву рентгеновскому дифракционному методу измерения полюсных фигур при
количественном текстурном анализе, причем он не имеет ограничений наподо-
бие проблемы ложных пиков, эффектов дефокусировки или получения противо-
речивых данных вследствие наклона образца на большие углы. Кроме того, метод
автоматизированного ДОЭ-анализа открыл новые горизонты в количественном
анализе текстур благодаря своему высокому пространственному разрешению, его
доступности для корреляции ориентаций и ориентационной стереологии, благо-
даря своей высокой скорости и способности визуального и количественного пред-
ставления текстуры и характера межзеренных границ посредством ориентацион-
ных карт. Поскольку в настоящее время растровые электронные микроскопы и
системы ДОЭ-анализа производятся серийно, то метод дифракции отраженных
электронов перестал быть академическим методом, сохраняющимся только в не-
скольких исследовательских лабораториях, и скорей стал тем методом, который
будет широко применяться для разработки технологий и контроля качества.
Кроме того, этот метод позволяет получать трехмерные объемные реконст-
рукции микроструктуры на последовательных срезах поверхности, создаваемых
последовательным механическим срезанием материала, которые будут описаны
в гл. 16 Ререром и Рандле, либо ионным травлением с помощью сфокусированно-
го ионного пучка (ФИП), как описано в главах, написанных Зефлелои и Райтом,
Гребером, Ровен-Хортом и Ушиком и также Синтаем, Гребером и Роллеттом. Для
использования метода трехмерной реконструкции и анализа как никогда решаю-
щим требованием к системе ДОЭ является быстродействие и простота управле-
ния, а также наличие возможности в любое время осуществлять перепроверку
полученных результатов.
Автоматизированный метод регистрации картин ДОЭ в настоящее время ог-
раничивается исследованием материалов, в которых размеры зерен больше не-
скольких десятков нанометров в диаметре и в которых можно исследовать область
размерами несколько квадратных миллиметров. Поверхностные механические
напряжения не должны быть чрезмерными, и образцы должны быть совместимы
с общими требованиями к образцам, исследуемым методом электронной микро-
скопии. В частности, образцы должны быть проводящими и не разлагаться в ва-
кууме или под электронным пучком. Они должны иметь достаточно гладкую по-
верхность и не содержать инородных слоев дифракции отраженных электронов.
1.2. Формирование и интерпретация картин
дифракции отраженных электронов
Картины дифракции отраженных электронов образуются на люминофорном
экране в результате дифракции стационарного пучка электронов высокой энер-
гии, отраженных из объема кристаллического материала, равного произведению
глубины порядка 20 нм под поверхностью на площадь проекции падающего пучка.
Характерной особенностью картины дифракции Кикучи на отражение является
наличие на ней регулярной структуры не в виде правильной сетки дифракцион-
ных пятен, которые образуются в просвечивающем электронном микроскопе при
селективной дифракции от одиночного кристаллита, а в виде параллельных свет-
лых полос, окруженных непрерывным фоном (рис. 1.1). Пересечения полос Ки-
кучи образуют контрастные и четкие оси зон.
Геометрия картины Кикучи может быть интерпретирована как гномоничес-
кая проекция кристаллической решетки на плоский экран люминофора. Точка
падения первичного пучка на поверхность образца является центром проекции.
Плоскости кристаллической решетки можно изобразить в виде плоскостей, тя-
нущихся до пересечения с плоскостью люминофорного экрана в центре линий
соответствующих полос Кикучи. На рис. 1.2 представлено схематическое изобра-
жение первичного пучка, падающего на монокристаллический образец с данной
ориентацией элементарной кристаллической ячейки и конкретной дифракцион-
ной плоскостью, на которой возникает дифракция Кикучи «на отражение». Два
конуса дифракции являются краями полосы Кикучи, а плоскость, проходящая
через центр этих конусов, является геометрической проекцией плоскости диф-
ракции на люминофорный экран.
Когда рассматривается более чем одна такая полоса Кикучи, углы между про-
ецируемыми плоскостями перпендикулярной ориентации соответствуют меж-
плоскостным углам, а угловая ширина полосы Кикучи {hkl} является удвоенным
брэгговским углом θhkl. Таким образом, ширина полос связана с межплоскостным
расстоянием dhkl в соответствии с законом Брэгга:
2 ⋅ dhkl sin θhkl = n ⋅ λ, (1.1)
где n – порядок рефлекса, а λ – длина волны падающего электронного пучка,
которая зависит от ускоряющего напряжение РЭМ. Правила гашения для ожида-
емых рефлексов (т.е. Кикучи-полос) конкретной кристаллической структуры оп-
ределяются структурным фактором данного кристалла. Кроме того, рефлексы
более высокого порядка могут выглядеть как множество прямых, параллельных
краям полос. Уменьшение ускоряющего напряжения, U, приводит к увеличению
длины волны электрона и, следовательно, к увеличению ширины полосы, кото-
рая, в первом приближении, равна θhkl ~ 1/U1/2. Заметное увеличение ширины по-
лосы и ее отклонение от обычной аппроксимации реального конического сече-
ния в виде прямой линии наблюдаются при низких ускоряющих напряжениях, в
частности, для линий Кикучи более высокого порядка.
Такая простая геометрическая модель и такое кинематическое приближение
не объясняют точного распределения интенсивности в картине дифракции Ки-
кучи. Чтобы в полной мере дать количественное описание распределения интен-
сивности, необходимо воспользоваться динамической теорией дифракции элек-
тронов (Реймер, 1985).
Механизмы, которые приводят к формированию характерного дифракцион-
ного контраста особенностей на картинах ДОЭ, включая полосы Кикучи, а также
известные огибающие профиля полосы Кикучи вокруг осей зон, – по внешнему
виду напоминающие линии зон Лауэ высокого порядка (HOLZ – High Order Laue
Zone) от тонких фольг в электронной дифракции в сходящемся пучке (ДЭСП или
CBED), – описываются с использованием теории динамической дифракции.
С использованием расширенных динамических расчетов в многолучевом при-
ближении методом блоховских волн (Винкельманн и др., 2007- Винкельманн, 2008),
обсуждаемого Винкельманом в гл. 2, было получено отличное соответствие между
экспериментальными и теоретически рассчитанными картинами дифракции.
1.3. Экспериментальная конструкция системы
регистрации картин ДОЭ
Оборудование для генерации и захвата картин каналирования электронов (ККЭ)
из малых областей образца еще поставляется вместе с некоторыми серийными мо-
делями РЭМ, однако пространственное разрешение этого метода редко превышает
50 мкм вследствие большой сферической аберрации зондоформирующей линзы и
качающегося электронного зонда. В результате относительно низкого разрешения
метода картин каналирования электронов (ККЭ) и того факта, что многие матери-
алы, представляющие интерес для исследователей, имеют размер зерен меньше, чем
50 мкм, метод ККЭ, использующийся в материаловедении и минералогии, в значи-
тельной степени был заменен методом ДОЭ. В методе картин ДОЭ для формирова-
ния картины Кикучи на исследуемое зерно направляют стационарный луч. Размер
пятна и, следовательно, объем взаимодействия первичного пучка с кристаллом,
вносящие вклад в данную дифракционную картину, можно сделать более чем на
два порядка меньше, чем в случае с размером пятна в методе ККЭ. Пространствен-
ное разрешение, а также разрешение по глубине в методе ДОЭ зависят от наклона
образца, плотности образца и ускоряющего напряжения. В случае использования
флуоресцентного экрана без верхнего слоя из напыленного алюминия самое низ-
кое практическое ускоряющее напряжение пучка составляет около 3 кВ.
Для количественного анализа текстуры требуется наличие статистически зна-
чимого количества ориентаций отдельных зерен. Сбор такой базы данных в инте-
рактивном либо в ручном режиме настолько неудобен, насколько отнимает мно-
го времени у оператора. Для сбора и индексации картин дифракции Кикучи в
РЭМ (Адамс и др. 1993) и в ПЭМ (Зефеллер и Шварцер, 1994- Шварцер и Суккау,
1998) были разработаны полностью автоматизированные методы. В настоящее
время серийно производится и продается несколько систем ДОЭ, которые могут
быть установлены на новые или уже эксплуатируемые РЭМ. Автоматизирован-
ные системы ДОЭ, как правило, требуют практически минимального вмешатель-
ства оператора, после начальной настройки системы единственный параметр,
который требуется ввести, это – размер шага сканирования. Программное обес-
печение ДОЭ управляет РЭМ и сканированием пучка по образцу по заданным
пользователем точкам сетки, останавливаясь на каждой точке в течение такого
времени, которое требуется для сбора картины дифракции в отраженных элект-
ронах, индексации ориентации и записи координат х, у и векторов ориентации.
Ниже подробно обсуждается, что сканирование может осуществляться либо пу-
тем перемещения образца в направлениях х и у относительно неподвижного пер-
вичного пучка с помощью высокопрецизионного автоматизированного столика
образцов с компьютерным управлением (Адамс и др., 1993), либо путем пошаго-
вого перемещения первичного электронного пучка с помощью компьютерной
цифровой системы развертки по поверхности неподвижного образца аналогично
тому, как это делается в обычной растровой электронной микроскопии (Кунце и
др. 1994). Точки, в которых измеряются дифракционные картины, могут распола-
гаться на поверхности образца в виде кластеров отдельных точек, линий из точек
либо сеток точек наподобие растра. При цифровой развертке электронного луча
рекомендуется использовать быстродействующий цифро-аналоговый преобразо-
ватель (ЦАП) с высоким разрешением (> 12 бит). Мелкие сетки растра дают воз-
можность очень точно позиционировать пятно электронного пучка на наклон-
ной поверхности образца для того, чтобы скорректировать искажения этой сетки
из-за крутого наклона поверхности образца и поворота изображения во время ди-
намической фокусировки зондоформирующей линзы.
1.4. Компоненты автоматизированной системы ДОЭ
Автоматизированная система ДОЭ состоит из трех основных частей: РЭМ, устрой-
ства захвата картин дифракции (либо телекамеры) и программного обеспечения. Для
достижения максимально возможной производительности при конструировании
и настройке системы эти части должны приниматься во внимание одновременно.
В принципе, не рекомендуется начинать конструирование своей собственной систе-
мы с нуля. Значительные усилия требуются для обеспечения синхронной работы всей
системы и для разработки программного комплекса управления функциями РЭМ,
функциями захвата дифракционной картины и функциями интерпретации данных.
При этом необходимо учитывать следующие проблемы, присущие методу ДОЭ:
• установку образца под большим углом, примерно равным 70° относительно
падающего луча (см. рис 1.3)-
• низкую контрастность и интенсивность картин дифракции Кикучи в отра-
женных электронах и присущий им высокий фоновый шум-
• склонность к деградации дифракционной картины в результате нарастания
загрязнения и деформации слоев в точке анализа-
• декомпозицию и зарядку слабопроводящих материалов под пучком-
• требования высокого быстродействия при сборе картин дифракции, высо-
кого пространственного разрешения и высокой точности измерения дан-
ного метода.
1.4.1. Устройство захвата картин ДОЭ
Картина дифракции Кикучи в отраженных электронах обычно проецируется на
прозрачный флуоресцентный экран (примерно 5 см в диаметре), который распо-
ложен на расстоянии около 2 см от образца. Преимущественно экран установлен
параллельно первичному пучку и оси наклона столика образцов, но может быть
повернут примерно на 20 градусов в любом направлении от этой плоскости. На-
блюдение картины дифракции либо производится через окно в камере образцов с
помощью установленной снаружи высокочувствительной камеры, либо флуо-
ресцентный экран устанавливается на волоконно-оптическом жгуте, который не-
посредственно сопряжен с ПЗС-матрицей цифровой камеры. Флуоресцентный
экран обычно согласован со спектральной характеристикой чувствительности
ПЗС-матрицы цифровой камеры для достижения оптимальных рабочих характе-
ристик. Для экрана, применяемого в ДОЭ-системах, чаще всего используются
люминофоры типов P20 и P43. Люминофор P20 имеет короткое время послесве-
чения при высокой плотности тока, что свойственно счетчикам фотонов, но об-
ладает большим временем послесвечения при низкой плотности тока. Это после-
днее свойство хорошо подходит для прямого наблюдения слабо светящихся сис-
тем. Он обладает желто-зеленым спектром послесвечения на длине волны 540 нм
и имеет время затухания около 1–10 мс при эффективности 30 лм/Вт. Люмино-
фор P43 является предпочтительным для большинства приложений, в которых
используются камеры с телевизионным выходным сигналом из-за своей эффек-
тивности и линейности. Кроме того, этот люминофор является достаточно быст-
родействующим для большинства приложений с высокой частотой развертки. Он
имеет зеленый спектр излучения на длине волны 548 нм и время затухания после-
свечения 1,2 мс при эффективности 50. Часто на флуоресцентный экран нано-
сится тонкое отражающее алюминиевое покрытие. Это покрытие повышает яр-
кость свечения люминофора в результате отражения света обратно в цифровую
камеру. Он также действует как своего рода пассивный энергетический фильтр в
том смысле, что он поглощает электроны низких энергий до того, как они попа-
дут на флуоресцентный экран. Наиболее важной функцией покрытия является
заземление флуоресцентного экрана, так как электрически незаземленный лю-
минофор будет электрически заряжаться и ухудшать работу РЭМ, а также будет
взаимодействовать с ориентационным картированием в автоматизированной си-
стеме ДОЭ. (Кроме того, на окно, являющееся подложкой люминофора, может
напыляться слой оксида индия и олова (ITO) либо некоторого другого проводя-
щего прозрачного покрытия). В большинстве систем ДОЭ регистрирующее уст-
ройство захвата картин ДОЭ монтируется на выдвижном столике. Это дает воз-
можность точного перемещения экрана и камеры на фиксированное расстояние
друг от друга вдоль оптической оси системы камеры для возможности фокуси-
ровки дифракционной картины, которая проецируется на экран. Перемещение
на несколько сантиметров требуется в целях обеспечения достаточного места для
установки крупногабаритных образцов, когда ориентацию зерен необходимо из-
мерять на краю исследуемого материала. Точное перемещение устройства для ре-
гистрации дифракционных картин также может быть использовано для калиб-
ровки системы ДОЭ с помощью «метода увеличения дифракционной картины»
либо «метода перемещения экрана» (Дэй, 1993- Хьелен и др., 1993). При отодви-
гании экрана от образца дифракционная картина «расширяется в размерах», при-
чем расширение происходит из центра дифракционной картины, который таким
образом может быть довольно легко локализован. Эта функция используется для
того, чтобы обеспечить точную калибровку системы. Центр дифракционной кар-
тины и расстояние от образца до экрана можно точно откалибровать, измерив
положение нескольких осей соответствующих зон на дифракционных картинах
до смещения и после смещения. Не требуется первичного расчета калибровоч-
ных параметров и не требуется начального знания кристаллографии образца. Для
проведения эталонного измерения экран следует перемещать на расстояние при-
мерно двух исходных расстояний от образца до экрана. Однако, при увеличении
расстояния до экрана интенсивность дифракционной картины падает как квад-
рат расстояния от образца до экрана. Кроме того, точное перемещение устрой-
ства захвата дифракционной картины должно выполняться in situ под вакуумом.
Для того чтобы гарантировать чистый вакуум, рекомендуется использовать сис-
тему с сильфонами, а не систему с вакуумными кольцевыми прокладками с мас-
ляным уплотнением.
Существует несколько типов систем с видеокамерами, которые использова-
лись для обнаружения изображения картин дифракции отраженных электронов
(ДОЭ). Исторически сложилось так, что для систем с автоматической регистра-
цией картин ДОЭ применялись высокочувствительные цифровые камеры на ос-
нове приборов с зарядовой связью (ПЗС) с Пельтье-охлаждением и суперкрем-
никоны, а более дорогие ПЗС-камеры с медленной разверткой применялись для
получения высококачественных снимков с высоким разрешением и идентифи-
кации фаз. В настоящее время ПЗС-камеры используются как для захвата изоб-
ражений с большими скоростями развертки, так и для получения изображений
картин ДОЭ. ПЗС-камеры могут воспроизводить изображения в режиме биннинга
с разрешением порядка ~ 100 × 100 пикселей со скоростью около 1000 кадров в
секунду с интенсивностью, достаточной для надежного индексирования картин
ДОЭ. Практический предел скорости индексации в настоящее время находится
в диапазоне 600–800 кадров в секунду, но это число, вероятно, будет продол-
жать расти по мере использования все более мощных компьютеров и опти-
мизированных алгоритмов обработки изображений. Для получения высокока-
чественных картин ДОЭ, используемых в целях идентификации фаз либо в целях
публикации статей, биннинг, как правило, не применяют, а производят захват
полного изображения для получения достаточной интенсивности света и кон-
траста.
Некоторый акцент должен быть сделан на световой оптике. Высококачествен-
ный макрообъектив с малым раскрытием (с большой апертурой, так называемый
«быстрый объектив») является хорошим выбором в случае короткого расстояния
между флуоресцентным экраном и ПЗС-матрицей камеры.
Чувствительность системы захвата дифракционных картин может быть почти
удвоена за счет более высокой стоимости и более сложного управления путем со-
пряжения флуоресцентного экрана с ПЗС-матрицей посредством конического
волоконно-оптического жгута. Самую высокую эффективность ожидают полу-
чить от осаждения люминофора прямо на ПЗС-матрице либо от непосредствен-
ного экспонирования ПЗС-матрицы электронами, создающими дифракционную
картину. Такая ПЗС-матрица, предположительно, помещается внутри камеры
образов и закрепляется либо на небольшом выдвижном штоке, либо непосред-
ственно на столике образцов микроскопа.
Цифровое изображение – единственный источник информации для распоз-
навания изображения. Программное обеспечение лишь в некоторой степени может
исправлять изображение плохого качества или устранять его искажения. Поэтому
камеру следует выбирать с осторожностью, ища компромисс между чувствитель-
ностью, шумом, количеством пикселей, качеством изображения и стоимостью.
Почти все существующие системы ДОЭ были переведены с видеокамер на циф-
ровые камеры с твердотельными сенсорами, либо к усилителям изображений на
ЭОП, либо совмещенными с ПЗС-камерами. Эти камеры являются экономич-
ными, и геометрия сенсора является фиксированной, не внося ни неоправдан-
ных искажений, ни ореолов, ни отожженных светлых пятен (Шварцер, 1989), как
это было в случае с ранее использующимися вакуумными видиконами. Стоит от-
метить, что при коротких выдержках менее одной секунды Пелтье-охлаждение
чипа сенсора или фотокатода ЭОП для понижения уровня шума является неэф-
фективным.
1.4.2. Механическая развертка путем сканирования столика образцов
и цифровая развертка электронного луча
Для автоматизированного сбора картин ДОЭ используются два режима с компь-
ютерным управлением: режим механического сканирования путем перемещения
столика образцов, в котором образец перемещается механически под неподвиж-
ным первичным пучком- и режим цифровой развертки электронного луча, в ко-
тором сфокусированный первичный пучок перемещается по поверхности непод-
вижного образца (Кунце и др., 1994). Сочетание этих двух режимов позволяет про-
водить сканирование по большой площади с высокой точностью и скоростью,
когда электронный зонд сканирует в результате цифровой развертки по неболь-
шим перекрывающимся полям, которые сшиваются вместе после того, как сто-
лик образцов перемещается грубыми дискретными шагами с одного поля развер-
тки луча на другое поле.
Преимущество механической развертки перемещением столика образцов
включает: возможность сканирования полей больших измеряемых полей, размер
которых ограничен только пределами перемещения столика образцов, калибров-
ка размера шага перемещения не зависит от увеличения РЭМ- отсутствуют гео-
метрические искажения в результате наклона поверхности образца либо в резуль-
тате отклонения пучка, и при переходе с одной точки измерения на другую гео-
метрия дифракции не изменяется, т.е. положение центра дифракционной карти-
ны, расстояние от образца до экрана, интенсивность фона и настройки фокуси-
ровки остаются постоянными. Следовательно, в этом случае требования к уровню
разработки программного обеспечения для обработки картин ДОЭ являются дос-
таточно невысокими. Однако, при этом необходим столик образцов с высокими
рабочими характеристиками для обеспечения возможности точного удержания
поверхности образца в плоскости перемещения образца. Должна иметься возмож-
ность перемещения столика с шагом менее 0,5 мкм вдоль координат х и у. Такие
высокопрецизионные столики образцов с компьютерным управлением по коор-
динатам X–Y являются относительно медленной и дорогой альтернативой исполь-
зованию цифровой развертки электронного пучка. Кроме того, механический сто-
лик имеет более высокую неопределенность при измерении положения вследствие
наличия в системе люфта.
С другой стороны, цифровое сканирование пучка позволяет обеспечивать
очень высокую скорость развертки, а также точность позиционирования пучка.
Такая система является экономически эффективной и не подвержена поломкам.
Однако, по мере ступенчатого перемещения луча в поперечном и вертикальном
направлениях по образцу геометрия дифракции и центр дифракционной карти-
ны изменяются в каждой точке образца в результате различного наклона луча
(рис. 1.4).
Таким образом, система должна иметь динамическую калибровку при пере-
мещении пятна с одного места на другое (так называемая «автокалибровка» –
[Шварцер, 1997]). В ином случае ошибки в расчете ориентаций зерен могут превы-
шать несколько градусов, либо можно потерпеть неудачу с индексацией картины
дифракции, особенно на малых увеличениях и с возрастанием расстояния места
измерения от той точки, в которой система была первоначально откалибрована.
Из-за важности правильной калибровки, на системах серийного производства, на-
чиная с 1994 г., когда была разработана методика картирования с помощью скани-
рующего пучка, применялась динамическая калибровка центра дифракционной
картины. Простой тест на точность калибровки может быть сделан путем проведе-
ния измерений по большому полю на монокристалле и проверки однородности
данных по ориентации. Точно таким же образом производится первоначальная ка-
либровка в большинстве систем ДОЭ. Необходимость точной калибровки по цент-
ру дифракционной картины, а также длины дифракции (расстояния от образца до
экрана) была проверена в ходе компьютерного моделирования на картинах диф-
ракции Кикучи в прошедших электронах Моравеком (Morawiec, 1999).
Программное обеспечение ДОЭ должно решить две дополнительные пробле-
мы с цифровой разверткой луча. В результате того, что при прямом направлении
электроны рассеиваются под острым углом, при обратном рассеянии (отражении)
поверхность образца должна быть установлена под крутым углом наклона, как
правило, под углом около 20° к первичному пучку (т.е., около 70° от горизонтали)
с целью получения достаточной интенсивности картины Кикучи в отраженных
электронах. При перемещении луча строка за строкой вниз по образцу пятно пер-
вичного пучка выходит из фокуса и увеличивается в диаметре, при этом происхо-
дит серьезное снижение пространственного разрешения. Это справедливо как для
малых, так и больших увеличений вследствие требований высокой степени раз-
решения при выбранном увеличении. Однако у большинства РЭМ аппаратные
возможности в режиме динамической фокусировки не позволяют как скомпен-
сировать такие крутые углы наклона образца, которые требуются для метода ДОЭ,
так и не дают возможность наклонить столик образца относительно оси, распо-
ложенной под острым углом к оси столика образцов. Последнее ограничение бу-
дет требовать наличия свободного порта для цифровой камеры системы ДОЭ с
той стороны камеры образцов РЭМ, которая смотрит на столик образцов в на-
правлении, перпендикулярном оси его наклона.
Дефокусировка имеет пагубное влияние на пространственное разрешение и
надежность индексации, в частности, для материалов с мелкозернистой структу-
рой, так что динамическая фокусировка является незаменимой не только при
низких, но и при средних увеличениях. Качество дифракционной картины явля-
ется очень чувствительным индикатором неправильной настройки фокуса из-за
размытия Кикучи-картин. Наложение двух или нескольких дифракционных кар-
тин оказывает два неблагоприятных эффекта на результаты индексации. Во-пер-
вых, мелкие зерна вносят меньший вклад в сигнал в виде интенсивности дифрак-
ционных полос сигнала. Слабые дифракционные картины от мелких зерен в луч-
шем случае игнорируются в основном за счет зерен больших размеров, которые
покрывают большую часть площади пятна первичного пучка.
состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
Во-вторых, на слабоконтрастных дифракционных картинах могут захватывать-
ся ложные полосы Кикучи, которые могут включаться в набор полос для индек-
сации этих дифракционных картин. Интерпретация дифракционных картин мо-
жет потерпеть неудачу вследствие несоответствия рефлексов либо даже, хуже того,
в результате может быть рассчитана ложная ориентация. Влияние ложных реф-
лексов на надежность индексации может быть четко продемонстрирована при
моделировании картин Кикучи в прошедших электронах (Morawiec, 1999).
В РЭМ с полевой эмиссией апертура пучка значительно меньше, так что глу-
бина фокуса существенно возрастает и требования к динамической фокусировке
на поверхностях образца, установленных под большими углами наклона, в той же
самой степени смягчаются. Крутой наклон образца под углом около 70° от гори-
зонтали является причиной дальнейших осложнений метода ДОЭ: пятно пучка
на образце удлиняется, поэтому пространственное разрешение снижается в вер-
тикальном направлении примерно в 3 раза. Ориентационные карты, а также обыч-
ные изображения РЭМ, полученные при том же самом наклоне образца, предва-
рительно сужаются в той же пропорции. Поэтому в количественной стереологии
для такого рода искажений изображения следует вносить поправку, либо для осей
X и Y необходимо использовать различные масштабы длины путем вытягивания
предварительно сжатого изображения.
Отношение сигнал/шум в картинах ДОЭ является довольно низким. Картина
Кикучи в отраженных электронах накладывается на фон, интенсивность которого
почти в 25 раз выше интенсивности полезного сигнала и который зависит от ори-
ентации зерна, т.е. так выглядит реальная дифракционная картина. Кроме того, рас-
пределение интенсивности фона изменяется во время перемещения пятна по по-
верхности образца в процессе цифрового сканирования луча, а также изменяется в
зависимости от локальной плотности образца (фазы) и рельефа его поверхности.
Дальнейшие флуктуации могут быть вызваны изменениями тока зонда из-за
нестабильности тока эмиссии электронной пушки, дрейфа юстировки электрон-
но-оптической колонны, зарядки образца либо образования углеродного нагара.
Качество дифрактограммы значительно повышается путем коррекции с исполь-
зованием «изображения плоского поля» (коррекции темнового сигнала). В этом
случае грубая дифракционная картина нормируется по изображению плоского
поля, которое содержит фон и артефакты изображения (например, царапины на
экране, темные или светлые точки на ПЗС-матрице камеры), но не по детали
Кикучи-картины. Существует несколько способов получения такого изображе-
ния плоского поля: пучок может сканировать по достаточно большой области,
содержащей большое количество зерен различных ориентаций. Картины Кику-
чи-дифракции этих зерен интегрируются так, чтобы они сглаживались до образо-
вания ровного фона. Также первичный пучок может быть расфокусирован в ре-
жиме неподвижного пятна до максимума до полного исчезновения картины Ки-
кучи. И, наконец, фон может быть реконструирован из реальной дифракционной
картины путем фильтрации с помощью специальной программы (Фильд, 1997-
Шварцер и Сукко, 1998). В режиме быстрого индексирования картин ДОЭ (см. ниже)
с автономной индексацией последовательности дифракционных картин в офф-
лайн режиме, «изображение плоского поля» может быть построено эмпирически
путем суммирования и усреднения нескольких дифракционных картин из этой
последовательности, которая была получена с различными положениями пятна
пучка на образце. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и ограниче-
ния. Например, режим расфокусированного пятна адекватно устраняет тени из-
за рельефа поверхности образца. Реконструкция фона посредством фильтрации
особенно полезна в случае грубой микроструктуры зерен либо в случае присут-
ствия сильной текстуры.
Следовательно, программное обеспечение передовых систем ДОЭ не только
управляет цифровой разверткой пучка или механическим сканированием столи-
ка образцов, но вдобавок управляет режимами работы РЭМ (переключением между
режимом получения изображения и режимом остановки пучка в определенном
месте образца) и захватом дифракционных картин (Шварцер, 1997).
Переключение между режимом работы РЭМ для получения изображения и
режимом остановки пучка в определенном месте образца необходимо для автома-
тического экспериментального перемещения пучка по полю образца. Для авто-
калибровки и динамической фокусировки должна иметься возможность считы-
вания токов возбуждения последней линзы (соответственно, величины рабочего
отрезка и увеличения РЭМ). Ток последней линзы объектива должен устанавли-
ваться компьютером как функция положения пучка по осям X–Y для динамичес-
кой фокусировки с программным управлением. Ускоряющее напряжение долж-
но считываться в качестве меры длины волны электронов, когда для индексации
дополнительно используют ширину полосы дифракции Кикучи в отраженных
электронах.
1.5. Пространственное разрешение
Для изучения мелких зерен и сильно деформированных материалов, рекрис-
таллизации и роста зерен, межзеренных границ и наноматериалов при измере-
нии ориентации требуется высокое пространственное разрешение микроскопа.
Но почему пространственное разрешение в ДОЭ падает более чем на один по-
рядок по сравнению с пространственным разрешением на обычных изображе-
ниях в РЭМ и все еще намного хуже в сравнении с пространственным разреше-
нием ПЭМ?
Собственное разрешение метода ДОЭ определяется не диаметром пятна луча
в точке попадания пучка на поверхность образца, а прежде всего объемом воз-
буждения, то есть той долей объема взаимодействия первичных электронов с об-
разцом, из которой электроны, участвующие в построении дифракционной кар-
тины, отражаются и затем покидают кристалл без дальнейшего рассеяния.
Эта доля объема выделена темным цветом на рис. 1.5. Этим демонстрирует-
ся то, почему для ориентационной микроскопии в РЭМ не стоит уменьшать раз-
мер пятна ниже диаметра объема возбуждения. Снижение тока пучка может
вызывать нежелательный эффект в виде получения дифракционных картин с
малой интенсивностью, а также, возможно, вызывать сильный рост углеродно-
го нагара на образце в результате полимеризации углеводородов под электрон-
ным пучком.
Таким образом, система должна иметь динамическую калибровку при пере-
мещении пятна с одного места на другое (так называемая «автокалибровка» –
[Шварцер, 1997]). В ином случае ошибки в расчете ориентаций зерен могут превы-
шать несколько градусов, либо можно потерпеть неудачу с индексацией картины
дифракции, особенно на малых увеличениях и с возрастанием расстояния места
измерения от той точки, в которой система была первоначально откалибрована.
Из-за важности правильной калибровки, на системах серийного производства, на-
чиная с 1994 г., когда была разработана методика картирования с помощью скани-
рующего пучка, применялась динамическая калибровка центра дифракционной
картины. Простой тест на точность калибровки может быть сделан путем проведе-
ния измерений по большому полю на монокристалле и проверки однородности
данных по ориентации. Точно таким же образом производится первоначальная ка-
либровка в большинстве систем ДОЭ. Необходимость точной калибровки по цент-
ру дифракционной картины, а также длины дифракции (расстояния от образца до
экрана) была проверена в ходе компьютерного моделирования на картинах диф-
ракции Кикучи в прошедших электронах Моравеком (Morawiec, 1999).
Программное обеспечение ДОЭ должно решить две дополнительные пробле-
мы с цифровой разверткой луча. В результате того, что при прямом направлении
электроны рассеиваются под острым углом, при обратном рассеянии (отражении)
поверхность образца должна быть установлена под крутым углом наклона, как
правило, под углом около 20° к первичному пучку (т.е., около 70° от горизонтали)
с целью получения достаточной интенсивности картины Кикучи в отраженных
электронах. При перемещении луча строка за строкой вниз по образцу пятно пер-
вичного пучка выходит из фокуса и увеличивается в диаметре, при этом происхо-
дит серьезное снижение пространственного разрешения. Это справедливо как для
малых, так и больших увеличений вследствие требований высокой степени раз-
решения при выбранном увеличении. Однако у большинства РЭМ аппаратные
возможности в режиме динамической фокусировки не позволяют как скомпен-
сировать такие крутые углы наклона образца, которые требуются для метода ДОЭ,
так и не дают возможность наклонить столик образца относительно оси, распо-
ложенной под острым углом к оси столика образцов. Последнее ограничение бу-
дет требовать наличия свободного порта для цифровой камеры системы ДОЭ с
той стороны камеры образцов РЭМ, которая смотрит на столик образцов в на-
правлении, перпендикулярном оси его наклона.
Дефокусировка имеет пагубное влияние на пространственное разрешение и
надежность индексации, в частности, для материалов с мелкозернистой структу-
рой, так что динамическая фокусировка является незаменимой не только при
низких, но и при средних увеличениях. Качество дифракционной картины явля-
ется очень чувствительным индикатором неправильной настройки фокуса из-за
размытия Кикучи-картин. Наложение двух или нескольких дифракционных кар-
тин оказывает два неблагоприятных эффекта на результаты индексации. Во-пер-
вых, мелкие зерна вносят меньший вклад в сигнал в виде интенсивности дифрак-
ционных полос сигнала. Слабые дифракционные картины от мелких зерен в луч-
шем случае игнорируются в основном за счет зерен больших размеров, которые
покрывают большую часть площади пятна первичного пучка.
Во-вторых, на слабоконтрастных дифракционных картинах могут захватывать-
ся ложные полосы Кикучи, которые могут включаться в набор полос для индек-
сации этих дифракционных картин. Интерпретация дифракционных картин мо-
жет потерпеть неудачу вследствие несоответствия рефлексов либо даже, хуже того,
в результате может быть рассчитана ложная ориентация. Влияние ложных реф-
лексов на надежность индексации может быть четко продемонстрирована при
моделировании картин Кикучи в прошедших электронах (Morawiec, 1999).
В РЭМ с полевой эмиссией апертура пучка значительно меньше, так что глу-
бина фокуса существенно возрастает и требования к динамической фокусировке
на поверхностях образца, установленных под большими углами наклона, в той же
самой степени смягчаются. Крутой наклон образца под углом около 70° от гори-
зонтали является причиной дальнейших осложнений метода ДОЭ: пятно пучка
на образце удлиняется, поэтому пространственное разрешение снижается в вер-
тикальном направлении примерно в 3 раза. Ориентационные карты, а также обыч-
ные изображения РЭМ, полученные при том же самом наклоне образца, предва-
рительно сужаются в той же пропорции. Поэтому в количественной стереологии
для такого рода искажений изображения следует вносить поправку, либо для осей
X и Y необходимо использовать различные масштабы длины путем вытягивания
предварительно сжатого изображения.
Отношение сигнал/шум в картинах ДОЭ является довольно низким. Картина
Кикучи в отраженных электронах накладывается на фон, интенсивность которого
почти в 25 раз выше интенсивности полезного сигнала и который зависит от ори-
ентации зерна, т.е. так выглядит реальная дифракционная картина. Кроме того, рас-
пределение интенсивности фона изменяется во время перемещения пятна по по-
верхности образца в процессе цифрового сканирования луча, а также изменяется в
зависимости от локальной плотности образца (фазы) и рельефа его поверхности.
Дальнейшие флуктуации могут быть вызваны изменениями тока зонда из-за
нестабильности тока эмиссии электронной пушки, дрейфа юстировки электрон-
но-оптической колонны, зарядки образца либо образования углеродного нагара.
Качество дифрактограммы значительно повышается путем коррекции с исполь-
зованием «изображения плоского поля» (коррекции темнового сигнала). В этом
случае грубая дифракционная картина нормируется по изображению плоского
поля, которое содержит фон и артефакты изображения (например, царапины на
экране, темные или светлые точки на ПЗС-матрице камеры), но не по детали
Кикучи-картины. Существует несколько способов получения такого изображе-
ния плоского поля: пучок может сканировать по достаточно большой области,
содержащей большое количество зерен различных ориентаций. Картины Кику-
чи-дифракции этих зерен интегрируются так, чтобы они сглаживались до образо-
вания ровного фона. Также первичный пучок может быть расфокусирован в ре-
жиме неподвижного пятна до максимума до полного исчезновения картины Ки-
кучи. И, наконец, фон может быть реконструирован из реальной дифракционной
картины путем фильтрации с помощью специальной программы (Фильд, 1997-
Шварцер и Сукко, 1998). В режиме быстрого индексирования картин ДОЭ (см. ниже)
с автономной индексацией последовательности дифракционных картин в офф-
лайн режиме, «изображение плоского поля» может быть построено эмпирически
путем суммирования и усреднения нескольких дифракционных картин из этой
последовательности, которая была получена с различными положениями пятна
пучка на образце. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и ограниче-
ния. Например, режим расфокусированного пятна адекватно устраняет тени из-
за рельефа поверхности образца. Реконструкция фона посредством фильтрации
особенно полезна в случае грубой микроструктуры зерен либо в случае присут-
ствия сильной текстуры.
Следовательно, программное обеспечение передовых систем ДОЭ не только
управляет цифровой разверткой пучка или механическим сканированием столи-
ка образцов, но вдобавок управляет режимами работы РЭМ (переключением между
режимом получения изображения и режимом остановки пучка в определенном
месте образца) и захватом дифракционных картин (Шварцер, 1997).
Переключение между режимом работы РЭМ для получения изображения и
режимом остановки пучка в определенном месте образца необходимо для автома-
тического экспериментального перемещения пучка по полю образца. Для авто-
калибровки и динамической фокусировки должна иметься возможность считы-
вания токов возбуждения последней линзы (соответственно, величины рабочего
отрезка и увеличения РЭМ). Ток последней линзы объектива должен устанавли-
ваться компьютером как функция положения пучка по осям X–Y для динамичес-
кой фокусировки с программным управлением. Ускоряющее напряжение долж-
но считываться в качестве меры длины волны электронов, когда для индексации
дополнительно используют ширину полосы дифракции Кикучи в отраженных
электронах.
1.5. Пространственное разрешение
Для изучения мелких зерен и сильно деформированных материалов, рекрис-
таллизации и роста зерен, межзеренных границ и наноматериалов при измере-
нии ориентации требуется высокое пространственное разрешение микроскопа.
Но почему пространственное разрешение в ДОЭ падает более чем на один по-
рядок по сравнению с пространственным разрешением на обычных изображе-
ниях в РЭМ и все еще намного хуже в сравнении с пространственным разреше-
нием ПЭМ?
Собственное разрешение метода ДОЭ определяется не диаметром пятна луча
в точке попадания пучка на поверхность образца, а прежде всего объемом воз-
буждения, то есть той долей объема взаимодействия первичных электронов с об-
разцом, из которой электроны, участвующие в построении дифракционной кар-
тины, отражаются и затем покидают кристалл без дальнейшего рассеяния.
Эта доля объема выделена темным цветом на рис. 1.5. Этим демонстрирует-
ся то, почему для ориентационной микроскопии в РЭМ не стоит уменьшать раз-
мер пятна ниже диаметра объема возбуждения. Снижение тока пучка может
вызывать нежелательный эффект в виде получения дифракционных картин с
малой интенсивностью, а также, возможно, вызывать сильный рост углеродно-
го нагара на образце в результате полимеризации углеводородов под электрон-
ным пучком.
Вследствие наклона образца под большим углом, удлиненной проекции пят-
на пучка и рассеяния электронов в прямом направлении пространственное раз-
решение в методе ДОЭ вдоль направления пучка на поверхности образца, δv, при-
мерно в три раза хуже, чем δх. Глубина получения информации, δя, ограничена
средней глубиной свободного пробега отраженных электронов в исследуемом
материале при данном ускоряющем напряжении пучка.
Объем возбуждения увеличивается для легких материалов и высоких ускоря-
ющих напряжений пучка. С другой стороны, ПЭМ работает на значительно более
высоком ускоряющем напряжении, чем РЭМ. Однако пространственное разре-
шение, δ, при работе ПЭМ в режиме дифракции в микропучке еще примерно равно
диаметру пучка, потому что образец утонен до размера порядка длины свободно-
го пробега высокоэнергетических электронов, так что дифракция может проис-
ходить только в небольшом объеме взаимодействия (рис. 1.5б).
Пространственное разрешение в режиме ДОЭ может быть несколько улучше-
но за счет снижения ускоряющего напряжения пучка с 20 кВ до приблизительно
нескольких киловольт. Однако при этом также снижается яркость свечения и чув-
ствительность флуоресцентного экрана и, следовательно, также будет снижаться
интенсивность дифракционной картины. В то время как разрешение внутри зер-
на не имеет большого значения, оно становится весьма критическим, когда луч
подходит к границе зерна. Интеллектуальная программа индексации дифракци-
онных картин может улучшить разрешение путем учета уровней интенсивности
наложенных друг на друга дифракционных картин, отбрасывая наименее вероят-
ные варианты ориентации и сравнивая ориентации в соседних пикселях.
При использовании вольфрамового катода и ускоряющего напряжения 20 кВ на
медном образце достигаемое пространственное разрешение не превосходит 0,05 мкм,
Рис. 1.5. Объем взаимодействия, объем возбуждения и пространственное разреше-
ние, δ, в случае картины ДОЭ от массивного образца в РЭМ (а), картины
Кикучи в прошедших электронах от тонкой фольги в ПЭМ (б) и картины
блокировки ионов при упругом рассеянии ионов от массивного образца в
сканирующем ионном микроскопе (схематическое изображение) (в)
τ
δz
δy
δx
δz δz
δ δ
в) Картины
блокировки ионов
а) Картины дифракции Кикучи
в отраженных электронах
б) Картины дифракции Кикучи
в прошедших электронах
1.5. Пространственное разрешение 35
а при использовании автоэмиссионной электронной пушки в настоящее время
достигают разрешения лучше 0,02 мкм в результате того, что эта пушка позволяет
получать больший ток пучка при его малом диаметре. Это примерно то самое зна-
чение разрешения, которое было предсказано Венейблсом и Харландом в 1973
году. Было обнаружено, что когда на поверхности образца образуется тонкий ино-
родный слой, примерно в два превосходящий по толщине среднюю длину сво-
бодного пробега при резерфордовском рассеянии при данной энергии пучка, кар-
тины дифракции отраженных электронов исчезают, то есть разрешение по глуби-
не для Al составляет 100 нм, для Ni – 20 нм и для Au – 10 нм при ускоряющем
напряжении 40 кВ и угле падения пучка на поверхность образца 20° (см. Michael
and Goehner, 1994).
Теоретические и экспериментальные значения длины свободного пробега свя-
заны с аморфными материалами, но в кристаллах они могут быть значительно
больше и могут зависеть от ориентации, что является следствием эффекта кана-
лирования. Таким образом, реальная глубина получения информации в методе
ДОЭ, как ожидается, будет больше этих грубых оценочных значений.
Высокое пространственное разрешение требует использования высокоинтен-
сивного первичного пучка, а также небольшого объема взаимодействия первич-
ных электронов под поверхностью образца. Последнее может быть достигнуто
только за счет значительного снижения ускоряющего напряжения ниже величи-
ны 20 кВ, которую принято использовать в существующих системах с термокато-
дом до величины примерно менее 5 кВ. Большой ток пучка в небольшом пятне на
низких ускоряющих напряжениях является сферой применения РЭМ с полевой
эмиссией. Недостатками низких ускоряющих напряжениях являются восприим-
чивость луча к рассеянным магнитным полям (отсюда является обязательным
использование небольшого рабочего расстояния, что, однако, может вступать в
конфликт с конструкцией современных систем видеозахвата дифракционных кар-
тин), низкая эффективность современных флуоресцентных экранов и высокая
чувствительность качества дифракционных картин к артефактам пробоподготов-
ки образца или к наличию инородных поверхностных слоев.
Поскольку пространственное разрешение зависит от размера пятна луча, а не
от фактического увеличения РЭМ, высокое пространственное разрешение может
быть получено путем правильной настройки фокуса независимо от низкого уве-
личения. Таким образом, путем сочетания механического перемещения столика
с образцом и цифровой развертки пучка можно исследовать большую площадь
образца. Доступная область образца ограничена только большим полем зрения
РЭМ при выборе самого низкого увеличения и самого большого рабочего рассто-
яния. Методом ориентационной микроскопии можно исследовать глобальную
текстуру на большой площади образца, применяя несколько повышенную часто-
ту сетки точек измерения на образце, то есть путем выбора достаточно высокой
плотности сетки растра с тем, чтобы каждое зерно измерялось в среднем только
несколько раз. При этом имеется множество преимуществ по сравнению с обыч-
ным методом измерения полюсных фигур с помощью рентгеновской дифракции.
Выбранная область образца сканируется равномерно, при этом можно выби-
рать область сканирования неправильной формы. На ориентационных картах оста-
ются заметными области неоднородностей в микроструктуре и текстуре. В этом
случае получают согласованные данные, в то время как данные из измерения
полюсных фигур методом рентгеновской дифракции могут быть сдвинуты в боль-
шую или меньшую сторону из-за больших вариаций в наклоне образца, вариа-
ций в информационной глубине и вариаций в окне полюсных фигур. Угловое
разрешение прибора, как правило, выше (около 0,5° в методе ДОЭ, в то время
как в методе рентгеновских фигур обычно проводят измерения с шагом по углу
от 3 до 5°). Скорость счета счетчика рентгеновских импульсов должна быть про-
верена на линейность. В то же время, метод расчета обратных полюсных фигур
из ориентаций отдельных зерен не подвергается таким случайным помехам.
Поскольку с помощью цифровой развертки в методе ДОЭ и в методе измерений
полюсных фигур с помощью рентгеновской дифракции с качающимся столи-
ком образцов может измеряться одинаковая максимальная область образца, ста-
тистика зерен является одинаковой и зависит от отношения среднего размера
зерна к площади измерения. Автоматизированная система ДОЭ успешно кон-
курирует по скорости измерения с методом рентгеновской дифракции, но явля-
ется более универсальным инструментов благодаря дополнительным возмож-
ностям РЭМ.
1.6. Требования к рабочим характеристика РЭМ
для хорошей работы системы ДОЭ
От РЭМ требуется высокий ток пучка в пятне диаметром от 0,02 мкм (или немно-
го меньше) до 0,5 мкм (для согласования пределов разрешения метода ДОЭ с ха-
рактеристиками исследуемого материала) на среднем рабочем расстоянии (для
возможности установки элементов системы ДОЭ и дополнительных детекторов),
а также возможность установки ускоряющих напряжений в пределах от 10 до 30 кВ.
Еще одним важным требованием является долговременная стабильность в тече-
ние нескольких часов тока пучка, а также механики столика образцов. Электрон-
ная пушка с полевой эмиссией имеет яркость примерно на 3 порядка выше, чем у
термоэлектронного эмиттера, а ее кроссовер – в качестве эффективного источ-
ника электронов – имеет диаметр менее 10 нм, по сравнению с диаметром крос-
совера 10 мкм у гексаборид-лантанового катода. Пушки с полевой эмиссией на-
много превосходят любую термоэлектронную пушку при получении зондов ма-
лого диаметра размером менее 0,02 мкм, тогда как эмиттеры с катодом из LaB6
превосходны, когда размер пятна превышает 0,5 мкм. РЭМ с полевым эмиттером
дает ток пучка в несколько десятков наноампер при диаметре пятна около не-
скольких нанометров, тогда как в случае использования пушки с термоэлектрон-
ной эмиссией ток пучка резко падает при уменьшении размера пятна. Поэтому
РЭМ с полевой эмиссией является первоочередным кандидатом на роль прибора
для работы в режимах высокоскоростной ориентационной микроскопии высо-
кого разрешения.
Низкую чувствительность детектора лишь до некоторой степени можно ком-
пенсировать за счет выбора высокого тока пучка. Следует иметь в виду, что при
повышении плотности тока пучка быстро возрастает контаминация (образова-
ние углеродного нагара) образца. Поэтому имеет смысл уменьшать фокальное
пятно пучка лишь до необходимого диаметра, соответствующего реальному раз-
меру зерна и физическому пределу разрешения картин дифракции Кикучи в от-
раженных электронах, который лежит в пределах нескольких десятков наномет-
ров в зависимости от материала и ускоряющего напряжения.
Кроме того, при получении картин дифракции обычно желательно исполь-
зовать низкий ток пучка для уменьшения радиационного повреждения образ-
ца и электростатической зарядки материалов с низкой электропроводностью.
Другим неоценимым преимуществом пушек с полевой эмиссией является их
гораздо меньшая диафрагма пучка и, следовательно, их большая глубина фо-
куса.
В диапазоне размеров пятна, представляющих интерес для метода ДОЭ, рабо-
чие характеристики колонны во многом зависят от конструкции линзовой систе-
мы. РЭМ с полевой эмиссией, как правило, оптимизированы для высокого раз-
решения при низких ускоряющих напряжениях и коротких рабочих расстояний.
Электронные пушки с холодной полевой эмиссией особенно подвержены значи-
тельным флуктуациям тока и нуждаются в регулярной очистке (отжиге) после
рабочего периода продолжительностью около 1 часа. Поэтому они не так хорошо
подходят для автоматизированной системы ДОЭ. С другой стороны, пушки типа
Шоттки могут достигать адекватной долговременной стабильности тока пучка.
Главным недостатком РЭМ с полевой эмиссией, однако, является его более вы-
сокая стоимость. Токи пучка у термоэмиссионной электронной пушки с обыч-
ным вольфрамовым катодом примерно в 4 раза ниже, чем токи пучка, получае-
мые с помощью гексаборид-лантанового катода. Вольфрамовые катоды все еще
являются стандартной принадлежностью РЭМ со средними рабочими характе-
ристиками, так как они довольно экономичны, нуждаются лишь в умеренно вы-
соком вакууме в камере пушки и известны своей отличной стабильностью тока
пучка. Кроме того, срок службы вольфрамового катода легко может превышать
150 часов. При регулярной смене катода и работе с некоторой осторожностью срок
службы является лишь незначительной причиной прерывания долговременного
процесса сканирования. В заключение отметим, что в настоящее время термо-
эмиссионная пушка с катодом из LaB6 является хорошим экономичным компро-
миссом, но тенденция определенно направлена в сторону применения термопо-
левой пушки с катодом типа Шоттки.
Большой проблемой автоматизированных ЭИ является исследование поверх-
ностей образцов с низкой электропроводностью, таких как минералы, оксиды (ко-
торые обсуждаются в гл. 27 монографии Kim and Szpunar), геологических образцов
(как описано в гл. 26 монографии Prior, Mariani and Wheeler), твердых покрытий,
интегральных схем с диэлектрическими слоями, образцов с неметаллическими
включениями либо образцов, залитых в эпоксидную смолу. Есть несколько экс-
периментальных методик, которые предполагают снизить электросопротивление
образца, чтобы уменьшить плотность тока зонда для увеличения коэффициента
эмиссии вторичных электронов либо для компенсации поверхностной зарядки
(Шварцер, 1994).
Проблему зарядки в некоторой степени решает установка образца под острым
углом наклона по отношению к пучку. Однако нанесение проводящих углерод-
ных покрытий – если не сказать, покрытий пленками золота или других тяжелых
металлов, как при получении обычных изображений поверхности в РЭМ – воз-
браняется, поскольку любой инородный слой ухудшает качество картины диф-
ракции и, как следствие, снижает информационную глубину дифракции Кикучи
в отраженных электронах. Камера образцов низковакуумного РЭМ является удоб-
ным способом подавления зарядки образца, как описано в гл. 25 монографии Эль-
Дашера и Торреса (El-Dasher and Torres). В случае наличия возможности РЭМ с
режимом «переменного давления», работающий при давлении в камере образцов
порядка 1 мбар (100 Па) и ускоряющем напряжении 20 кВ, является хорошим вы-
бором при исследовании диэлектрических материалов.
Чрезмерное рассеяние электронов, формирующих картину дифракции, на их
пути к флуоресцентному экрану является неблагоприятным побочным эффектом
низковакуумного режима работы РЭМ, что приводит к получению диффузных
картин дифракции. Следовательно, для уменьшения такого нежелательного рас-
сеяния электронов, формирующих картину дифракции при работе в низковаку-
умном режиме, обязательным является использование минимального расстояния
от образца до экрана и высокого ускоряющего напряжения. При уменьшении рас-
стояния от образца до экрана будет захватываться все больший угловой сегмент
картины Кикучи. При уменьшении расстояния от образца до экрана перемеще-
ние пятна пучка по образцу с помощью цифровой развертки на одинаковое рас-
стояние будет давать одинаковое перемещение центра картины дифракции по
экрану (см. рис. 1.4), но угловое отклонение эталонной ориентации будет возрас-
тать. Таким образом, по мере приближения экрана к образцу динамическая ка-
либровка центра дифракционной картины становится все более незаменимой для
правильного измерения ориентации.
Важным требованием является чистый вакуум в камере образцов для того,
чтобы исключить избыточное образование углеродного загрязнения. Поэтому
рекомендуется использование турбомолекулярного насоса с форвакуумной откач-
кой сухим механическим насосом, в то время как следует избегать использова-
ния масляных вакуумных уплотнений. Должна иметься возможность установки
крупных образцов на столик образцов и возможность выполнения их эвцентри-
ческого наклона от 0° до примерно 75° от горизонтальной плоскости. Перемеще-
ние столика по осям X–Y должно выполняться в плоскости поверхности образца.
Требуется наличие свободного порта шириной не менее 5 см, ориентированного
вдоль нормали к оси наклона столика образцов примерно на 1 см ниже точки эв-
центричности для установки на него камеры и флуоресцентного экрана. Нако-
нец, для выполнения быстрой развертки луча по образцу необходимо наличие в
РЭМ быстрого компьютерного интерфейса, возможность получения плоских
изображений и динамической фокусировки. К сожалению, большинство РЭМ с
высокими рабочими характеристиками на сегодняшний день не оптимизирова-
ны для работы с автоматизированной системой ДОЭ. Таким образом, должен быть
сделан компромисс между рабочими характеристиками системы, имеющимися
приставками и доступным аппаратным обеспечением.
1.7. Преобразование Радона или Хафа
для локализации полос
Геометрия картины Кикучи является уникальной для конкретной кристалличес-
кой структуры и конкретной ориентации кристаллической решетки. Расстояние
между парой линий, т.е. ширина полосы, соответствует углу Брэгга, а центральная
линия данной полосы соответствует (воображаемой) линии пересечения набора
дифракционных плоскостей решетки с флуоресцентным экраном. Межплоскостные
углы получаются из положения центральных линий в дифракционной картине. Сле-
довательно, для индексации достаточно знать положения и ширины некоторых
полос на данной дифрактограмме, так как точки пересечения полос соответствуют
осям или полюсам зон. Ориентация зерен может быть определена с высокой точ-
ностью без необходимости дополнительного измерения интенсивности полос, в то
время как для точного определения ориентации из дифракционных пятен (рефлек-
сов) дифракционной картины в ПЭМ требуется измерение положений дифракци-
онных пятен, а также их интенсивности («метод центра интенсивности»).
Здесь стоит отметить, что угловое расстояние между кристаллографическими
полюсами не зависит от ускоряющего напряжения. В отличие от компьютера, че-
ловеческий глаз может легко воспринимать линии, кривые и других регулярные
повторяющиеся рисунки на диффузных или зашумленных изображениях. Таким
образом, пользователь системы ДОЭ может интерактивно без труда извлекать из
картины дифракции Кикучи положения дифракционных полос. Однако перенос
этого процесса в полностью автоматизированную систему ДОЭ не является та-
ким простым. Первым шагом для надежной индексации является определение
дифракционных полос, а затем выбор наиболее подходящих полос без участия
оператора. Несмотря на то, что кажется довольно простым делом автоматически
приписать отдельные точки или сегменты линии из общего массива точек конк-
ретной прямой линии, эту сложную задачу по-прежнему трудно решать с помо-
щью методов распознавания дифракционных картин.
Эта проблема еще более усугубляется для картин Кикучи в отраженных элек-
тронах, поскольку в этом случае должны идентифицироваться не резкие прямые
линии, а диффузные широкие полосы с неоднородным распределением интен-
сивности на высоком уровне фона. Таким образом, здесь не подходят методы обыч-
ной линейной фильтрации и методы отслеживания градиента или контуров. Пре-
образование Радона (Радон, 1917- Дин, 1983) или преобразование Хафа (которое
является частным случаем более общего преобразования Радона) (Hough, 1962)
часто действует превосходно, если изображение имеет высокий уровень шума и
если детали дифракционной картины могут определяться лишь фрагментарно,
но могут быть описаны в параметрической форме, в виде прямых линий, окруж-
ностей или конических сечений. Подробное введение в теорию и применение
преобразования Радона были даны Петером Тофтом (Peter Toft, 1996).
Уравнение прямой линии в полярных координатах выглядит следующим об-
разом:
r = x · cos θ + y · sin θ, (1.2)
40 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
где r – расстояние линии от начала координат, а θ – угол между осью x и нормалью
из начала координат к данной линии. Пусть f(x, y) является двумерной функцией
(для наших целей – полутоновым изображением). Поэтому математическое опре-
деление преобразования Радона f(x, y) для проекций вдоль прямых линий дается
в виде:
∫ ∫
∞
−∞
∞
−∞
R(ρ,θ ) = f (x, y) δ (ρ − x ⋅cosθ − y ⋅sinθ )dx dy. (1.3)
Преобразование Радона R (ρ, θ) является 2-мерным интегральным преобразо-
ванием с ядром δ(ρ – x · cos θ – y · sin θ). Здесь мы будем рассматривать только
дискретное преобразование Радона, которое означает, что изображение (то есть
дифракционная картина) строится по дискретному массиву (xr, ys) точек изобра-
жения (так называемых пикселей) и пространство Радона состоит из массива дис-
кретных ячеек на декартовой сетке (ρ, θ). Интегралы в уравнении (1.3) заменяют-
ся суммами. При пошаговом перемещении по пространству Радона от одной ячей-
ки (ρ
i, θ
i) к другой значения интенсивности всех точек (xi, yi) на соответствующих
линиях Кикучи, i, на данной дифракционной картине извлекаются, накаплива-
ются, а затем сохраняются в этой ячейке (см. рис. 1.6).
Таким образом, система должна иметь динамическую калибровку при пере-
мещении пятна с одного места на другое (так называемая «автокалибровка» –
[Шварцер, 1997]). В ином случае ошибки в расчете ориентаций зерен могут превы-
шать несколько градусов, либо можно потерпеть неудачу с индексацией картины
дифракции, особенно на малых увеличениях и с возрастанием расстояния места
измерения от той точки, в которой система была первоначально откалибрована.
Из-за важности правильной калибровки, на системах серийного производства, на-
чиная с 1994 г., когда была разработана методика картирования с помощью скани-
рующего пучка, применялась динамическая калибровка центра дифракционной
картины. Простой тест на точность калибровки может быть сделан путем проведе-
ния измерений по большому полю на монокристалле и проверки однородности
данных по ориентации. Точно таким же образом производится первоначальная ка-
либровка в большинстве систем ДОЭ. Необходимость точной калибровки по цент-
ру дифракционной картины, а также длины дифракции (расстояния от образца до
экрана) была проверена в ходе компьютерного моделирования на картинах диф-
ракции Кикучи в прошедших электронах Моравеком (Morawiec, 1999).
Программное обеспечение ДОЭ должно решить две дополнительные пробле-
мы с цифровой разверткой луча. В результате того, что при прямом направлении
электроны рассеиваются под острым углом, при обратном рассеянии (отражении)
поверхность образца должна быть установлена под крутым углом наклона, как
правило, под углом около 20° к первичному пучку (т.е., около 70° от горизонтали)
с целью получения достаточной интенсивности картины Кикучи в отраженных
электронах. При перемещении луча строка за строкой вниз по образцу пятно пер-
вичного пучка выходит из фокуса и увеличивается в диаметре, при этом происхо-
дит серьезное снижение пространственного разрешения. Это справедливо как для
малых, так и больших увеличений вследствие требований высокой степени раз-
решения при выбранном увеличении. Однако у большинства РЭМ аппаратные
возможности в режиме динамической фокусировки не позволяют как скомпен-
сировать такие крутые углы наклона образца, которые требуются для метода ДОЭ,
так и не дают возможность наклонить столик образца относительно оси, распо-
ложенной под острым углом к оси столика образцов. Последнее ограничение бу-
дет требовать наличия свободного порта для цифровой камеры системы ДОЭ с
той стороны камеры образцов РЭМ, которая смотрит на столик образцов в на-
правлении, перпендикулярном оси его наклона.
Дефокусировка имеет пагубное влияние на пространственное разрешение и
надежность индексации, в частности, для материалов с мелкозернистой структу-
рой, так что динамическая фокусировка является незаменимой не только при
низких, но и при средних увеличениях. Качество дифракционной картины явля-
ется очень чувствительным индикатором неправильной настройки фокуса из-за
размытия Кикучи-картин. Наложение двух или нескольких дифракционных кар-
тин оказывает два неблагоприятных эффекта на результаты индексации. Во-пер-
вых, мелкие зерна вносят меньший вклад в сигнал в виде интенсивности дифрак-
ционных полос сигнала. Слабые дифракционные картины от мелких зерен в луч-
шем случае игнорируются в основном за счет зерен больших размеров, которые
покрывают большую часть площади пятна первичного пучка.
Во-вторых, на слабоконтрастных дифракционных картинах могут захватывать-
ся ложные полосы Кикучи, которые могут включаться в набор полос для индек-
сации этих дифракционных картин. Интерпретация дифракционных картин мо-
жет потерпеть неудачу вследствие несоответствия рефлексов либо даже, хуже того,
в результате может быть рассчитана ложная ориентация. Влияние ложных реф-
лексов на надежность индексации может быть четко продемонстрирована при
моделировании картин Кикучи в прошедших электронах (Morawiec, 1999).
В РЭМ с полевой эмиссией апертура пучка значительно меньше, так что глу-
бина фокуса существенно возрастает и требования к динамической фокусировке
на поверхностях образца, установленных под большими углами наклона, в той же
самой степени смягчаются. Крутой наклон образца под углом около 70° от гори-
зонтали является причиной дальнейших осложнений метода ДОЭ: пятно пучка
на образце удлиняется, поэтому пространственное разрешение снижается в вер-
тикальном направлении примерно в 3 раза. Ориентационные карты, а также обыч-
ные изображения РЭМ, полученные при том же самом наклоне образца, предва-
рительно сужаются в той же пропорции. Поэтому в количественной стереологии
для такого рода искажений изображения следует вносить поправку, либо для осей
X и Y необходимо использовать различные масштабы длины путем вытягивания
предварительно сжатого изображения.
Отношение сигнал/шум в картинах ДОЭ является довольно низким. Картина
Кикучи в отраженных электронах накладывается на фон, интенсивность которого
почти в 25 раз выше интенсивности полезного сигнала и который зависит от ори-
ентации зерна, т.е. так выглядит реальная дифракционная картина. Кроме того, рас-
пределение интенсивности фона изменяется во время перемещения пятна по по-
верхности образца в процессе цифрового сканирования луча, а также изменяется в
зависимости от локальной плотности образца (фазы) и рельефа его поверхности.
Дальнейшие флуктуации могут быть вызваны изменениями тока зонда из-за
нестабильности тока эмиссии электронной пушки, дрейфа юстировки электрон-
но-оптической колонны, зарядки образца либо образования углеродного нагара.
Качество дифрактограммы значительно повышается путем коррекции с исполь-
зованием «изображения плоского поля» (коррекции темнового сигнала). В этом
случае грубая дифракционная картина нормируется по изображению плоского
поля, которое содержит фон и артефакты изображения (например, царапины на
экране, темные или светлые точки на ПЗС-матрице камеры), но не по детали
Кикучи-картины. Существует несколько способов получения такого изображе-
ния плоского поля: пучок может сканировать по достаточно большой области,
содержащей большое количество зерен различных ориентаций. Картины Кику-
чи-дифракции этих зерен интегрируются так, чтобы они сглаживались до образо-
вания ровного фона. Также первичный пучок может быть расфокусирован в ре-
жиме неподвижного пятна до максимума до полного исчезновения картины Ки-
кучи. И, наконец, фон может быть реконструирован из реальной дифракционной
картины путем фильтрации с помощью специальной программы (Фильд, 1997-
Шварцер и Сукко, 1998). В режиме быстрого индексирования картин ДОЭ (см. ниже)
с автономной индексацией последовательности дифракционных картин в офф-
лайн режиме, «изображение плоского поля» может быть построено эмпирически
1.5. Пространственное разрешение 33
путем суммирования и усреднения нескольких дифракционных картин из этой
последовательности, которая была получена с различными положениями пятна
пучка на образце. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и ограниче-
ния. Например, режим расфокусированного пятна адекватно устраняет тени из-
за рельефа поверхности образца. Реконструкция фона посредством фильтрации
особенно полезна в случае грубой микроструктуры зерен либо в случае присут-
ствия сильной текстуры.
Следовательно, программное обеспечение передовых систем ДОЭ не только
управляет цифровой разверткой пучка или механическим сканированием столи-
ка образцов, но вдобавок управляет режимами работы РЭМ (переключением между
режимом получения изображения и режимом остановки пучка в определенном
месте образца) и захватом дифракционных картин (Шварцер, 1997).
Переключение между режимом работы РЭМ для получения изображения и
режимом остановки пучка в определенном месте образца необходимо для автома-
тического экспериментального перемещения пучка по полю образца. Для авто-
калибровки и динамической фокусировки должна иметься возможность считы-
вания токов возбуждения последней линзы (соответственно, величины рабочего
отрезка и увеличения РЭМ). Ток последней линзы объектива должен устанавли-
ваться компьютером как функция положения пучка по осям X–Y для динамичес-
кой фокусировки с программным управлением. Ускоряющее напряжение долж-
но считываться в качестве меры длины волны электронов, когда для индексации
дополнительно используют ширину полосы дифракции Кикучи в отраженных
электронах.
1.5. Пространственное разрешение
Для изучения мелких зерен и сильно деформированных материалов, рекрис-
таллизации и роста зерен, межзеренных границ и наноматериалов при измере-
нии ориентации требуется высокое пространственное разрешение микроскопа.
Но почему пространственное разрешение в ДОЭ падает более чем на один по-
рядок по сравнению с пространственным разрешением на обычных изображе-
ниях в РЭМ и все еще намного хуже в сравнении с пространственным разреше-
нием ПЭМ?
Собственное разрешение метода ДОЭ определяется не диаметром пятна луча
в точке попадания пучка на поверхность образца, а прежде всего объемом воз-
буждения, то есть той долей объема взаимодействия первичных электронов с об-
разцом, из которой электроны, участвующие в построении дифракционной кар-
тины, отражаются и затем покидают кристалл без дальнейшего рассеяния.
Эта доля объема выделена темным цветом на рис. 1.5. Этим демонстрирует-
ся то, почему для ориентационной микроскопии в РЭМ не стоит уменьшать раз-
мер пятна ниже диаметра объема возбуждения. Снижение тока пучка может
вызывать нежелательный эффект в виде получения дифракционных картин с
малой интенсивностью, а также, возможно, вызывать сильный рост углеродно-
го нагара на образце в результате полимеризации углеводородов под электрон-
ным пучком.
Вследствие наклона образца под большим углом, удлиненной проекции пят-
на пучка и рассеяния электронов в прямом направлении пространственное раз-
решение в методе ДОЭ вдоль направления пучка на поверхности образца, δv, при-
мерно в три раза хуже, чем δх. Глубина получения информации, δя, ограничена
средней глубиной свободного пробега отраженных электронов в исследуемом
материале при данном ускоряющем напряжении пучка.
Объем возбуждения увеличивается для легких материалов и высоких ускоря-
ющих напряжений пучка. С другой стороны, ПЭМ работает на значительно более
высоком ускоряющем напряжении, чем РЭМ. Однако пространственное разре-
шение, δ, при работе ПЭМ в режиме дифракции в микропучке еще примерно равно
диаметру пучка, потому что образец утонен до размера порядка длины свободно-
го пробега высокоэнергетических электронов, так что дифракция может проис-
ходить только в небольшом объеме взаимодействия (рис. 1.5б).
Пространственное разрешение в режиме ДОЭ может быть несколько улучше-
но за счет снижения ускоряющего напряжения пучка с 20 кВ до приблизительно
нескольких киловольт. Однако при этом также снижается яркость свечения и чув-
ствительность флуоресцентного экрана и, следовательно, также будет снижаться
интенсивность дифракционной картины. В то время как разрешение внутри зер-
на не имеет большого значения, оно становится весьма критическим, когда луч
подходит к границе зерна. Интеллектуальная программа индексации дифракци-
онных картин может улучшить разрешение путем учета уровней интенсивности
наложенных друг на друга дифракционных картин, отбрасывая наименее вероят-
ные варианты ориентации и сравнивая ориентации в соседних пикселях.
При использовании вольфрамового катода и ускоряющего напряжения 20 кВ на
медном образце достигаемое пространственное разрешение не превосходит 0,05 мкм,
Рис. 1.5. Объем взаимодействия, объем возбуждения и пространственное разреше-
ние, δ, в случае картины ДОЭ от массивного образца в РЭМ (а), картины
Кикучи в прошедших электронах от тонкой фольги в ПЭМ (б) и картины
блокировки ионов при упругом рассеянии ионов от массивного образца в
сканирующем ионном микроскопе (схематическое изображение) (в)
τ
δz
δy
δx
δz δz
δ δ
в) Картины
блокировки ионов
а) Картины дифракции Кикучи
в отраженных электронах
б) Картины дифракции Кикучи
в прошедших электронах
1.5. Пространственное разрешение 35
а при использовании автоэмиссионной электронной пушки в настоящее время
достигают разрешения лучше 0,02 мкм в результате того, что эта пушка позволяет
получать больший ток пучка при его малом диаметре. Это примерно то самое зна-
чение разрешения, которое было предсказано Венейблсом и Харландом в 1973
году. Было обнаружено, что когда на поверхности образца образуется тонкий ино-
родный слой, примерно в два превосходящий по толщине среднюю длину сво-
бодного пробега при резерфордовском рассеянии при данной энергии пучка, кар-
тины дифракции отраженных электронов исчезают, то есть разрешение по глуби-
не для Al составляет 100 нм, для Ni – 20 нм и для Au – 10 нм при ускоряющем
напряжении 40 кВ и угле падения пучка на поверхность образца 20° (см. Michael
and Goehner, 1994).
Теоретические и экспериментальные значения длины свободного пробега свя-
заны с аморфными материалами, но в кристаллах они могут быть значительно
больше и могут зависеть от ориентации, что является следствием эффекта кана-
лирования. Таким образом, реальная глубина получения информации в методе
ДОЭ, как ожидается, будет больше этих грубых оценочных значений.
Высокое пространственное разрешение требует использования высокоинтен-
сивного первичного пучка, а также небольшого объема взаимодействия первич-
ных электронов под поверхностью образца. Последнее может быть достигнуто
только за счет значительного снижения ускоряющего напряжения ниже величи-
ны 20 кВ, которую принято использовать в существующих системах с термокато-
дом до величины примерно менее 5 кВ. Большой ток пучка в небольшом пятне на
низких ускоряющих напряжениях является сферой применения РЭМ с полевой
эмиссией. Недостатками низких ускоряющих напряжениях являются восприим-
чивость луча к рассеянным магнитным полям (отсюда является обязательным
использование небольшого рабочего расстояния, что, однако, может вступать в
конфликт с конструкцией современных систем видеозахвата дифракционных кар-
тин), низкая эффективность современных флуоресцентных экранов и высокая
чувствительность качества дифракционных картин к артефактам пробоподготов-
ки образца или к наличию инородных поверхностных слоев.
Поскольку пространственное разрешение зависит от размера пятна луча, а не
от фактического увеличения РЭМ, высокое пространственное разрешение может
быть получено путем правильной настройки фокуса независимо от низкого уве-
личения. Таким образом, путем сочетания механического перемещения столика
с образцом и цифровой развертки пучка можно исследовать большую площадь
образца. Доступная область образца ограничена только большим полем зрения
РЭМ при выборе самого низкого увеличения и самого большого рабочего рассто-
яния. Методом ориентационной микроскопии можно исследовать глобальную
текстуру на большой площади образца, применяя несколько повышенную часто-
ту сетки точек измерения на образце, то есть путем выбора достаточно высокой
плотности сетки растра с тем, чтобы каждое зерно измерялось в среднем только
несколько раз. При этом имеется множество преимуществ по сравнению с обыч-
ным методом измерения полюсных фигур с помощью рентгеновской дифракции.
Выбранная область образца сканируется равномерно, при этом можно выби-
рать область сканирования неправильной формы. На ориентационных картах оста-
ются заметными области неоднородностей в микроструктуре и текстуре. В этом
случае получают согласованные данные, в то время как данные из измерения
полюсных фигур методом рентгеновской дифракции могут быть сдвинуты в боль-
шую или меньшую сторону из-за больших вариаций в наклоне образца, вариа-
ций в информационной глубине и вариаций в окне полюсных фигур. Угловое
разрешение прибора, как правило, выше (около 0,5° в методе ДОЭ, в то время
как в методе рентгеновских фигур обычно проводят измерения с шагом по углу
от 3 до 5°). Скорость счета счетчика рентгеновских импульсов должна быть про-
верена на линейность. В то же время, метод расчета обратных полюсных фигур
из ориентаций отдельных зерен не подвергается таким случайным помехам.
Поскольку с помощью цифровой развертки в методе ДОЭ и в методе измерений
полюсных фигур с помощью рентгеновской дифракции с качающимся столи-
ком образцов может измеряться одинаковая максимальная область образца, ста-
тистика зерен является одинаковой и зависит от отношения среднего размера
зерна к площади измерения. Автоматизированная система ДОЭ успешно кон-
курирует по скорости измерения с методом рентгеновской дифракции, но явля-
ется более универсальным инструментов благодаря дополнительным возмож-
ностям РЭМ.
1.6. Требования к рабочим характеристика РЭМ
для хорошей работы системы ДОЭ
От РЭМ требуется высокий ток пучка в пятне диаметром от 0,02 мкм (или немно-
го меньше) до 0,5 мкм (для согласования пределов разрешения метода ДОЭ с ха-
рактеристиками исследуемого материала) на среднем рабочем расстоянии (для
возможности установки элементов системы ДОЭ и дополнительных детекторов),
а также возможность установки ускоряющих напряжений в пределах от 10 до 30 кВ.
Еще одним важным требованием является долговременная стабильность в тече-
ние нескольких часов тока пучка, а также механики столика образцов. Электрон-
ная пушка с полевой эмиссией имеет яркость примерно на 3 порядка выше, чем у
термоэлектронного эмиттера, а ее кроссовер – в качестве эффективного источ-
ника электронов – имеет диаметр менее 10 нм, по сравнению с диаметром крос-
совера 10 мкм у гексаборид-лантанового катода. Пушки с полевой эмиссией на-
много превосходят любую термоэлектронную пушку при получении зондов ма-
лого диаметра размером менее 0,02 мкм, тогда как эмиттеры с катодом из LaB6
превосходны, когда размер пятна превышает 0,5 мкм. РЭМ с полевым эмиттером
дает ток пучка в несколько десятков наноампер при диаметре пятна около не-
скольких нанометров, тогда как в случае использования пушки с термоэлектрон-
ной эмиссией ток пучка резко падает при уменьшении размера пятна. Поэтому
РЭМ с полевой эмиссией является первоочередным кандидатом на роль прибора
для работы в режимах высокоскоростной ориентационной микроскопии высо-
кого разрешения.
Низкую чувствительность детектора лишь до некоторой степени можно ком-
пенсировать за счет выбора высокого тока пучка. Следует иметь в виду, что при
повышении плотности тока пучка быстро возрастает контаминация (образова-
ние углеродного нагара) образца. Поэтому имеет смысл уменьшать фокальное
пятно пучка лишь до необходимого диаметра, соответствующего реальному раз-
меру зерна и физическому пределу разрешения картин дифракции Кикучи в от-
раженных электронах, который лежит в пределах нескольких десятков наномет-
ров в зависимости от материала и ускоряющего напряжения.
Кроме того, при получении картин дифракции обычно желательно исполь-
зовать низкий ток пучка для уменьшения радиационного повреждения образ-
ца и электростатической зарядки материалов с низкой электропроводностью.
Другим неоценимым преимуществом пушек с полевой эмиссией является их
гораздо меньшая диафрагма пучка и, следовательно, их большая глубина фо-
куса.
В диапазоне размеров пятна, представляющих интерес для метода ДОЭ, рабо-
чие характеристики колонны во многом зависят от конструкции линзовой систе-
мы. РЭМ с полевой эмиссией, как правило, оптимизированы для высокого раз-
решения при низких ускоряющих напряжениях и коротких рабочих расстояний.
Электронные пушки с холодной полевой эмиссией особенно подвержены значи-
тельным флуктуациям тока и нуждаются в регулярной очистке (отжиге) после
рабочего периода продолжительностью около 1 часа. Поэтому они не так хорошо
подходят для автоматизированной системы ДОЭ. С другой стороны, пушки типа
Шоттки могут достигать адекватной долговременной стабильности тока пучка.
Главным недостатком РЭМ с полевой эмиссией, однако, является его более вы-
сокая стоимость. Токи пучка у термоэмиссионной электронной пушки с обыч-
ным вольфрамовым катодом примерно в 4 раза ниже, чем токи пучка, получае-
мые с помощью гексаборид-лантанового катода. Вольфрамовые катоды все еще
являются стандартной принадлежностью РЭМ со средними рабочими характе-
ристиками, так как они довольно экономичны, нуждаются лишь в умеренно вы-
соком вакууме в камере пушки и известны своей отличной стабильностью тока
пучка. Кроме того, срок службы вольфрамового катода легко может превышать
150 часов. При регулярной смене катода и работе с некоторой осторожностью срок
службы является лишь незначительной причиной прерывания долговременного
процесса сканирования. В заключение отметим, что в настоящее время термо-
эмиссионная пушка с катодом из LaB6 является хорошим экономичным компро-
миссом, но тенденция определенно направлена в сторону применения термопо-
левой пушки с катодом типа Шоттки.
Большой проблемой автоматизированных ЭИ является исследование поверх-
ностей образцов с низкой электропроводностью, таких как минералы, оксиды (ко-
торые обсуждаются в гл. 27 монографии Kim and Szpunar), геологических образцов
(как описано в гл. 26 монографии Prior, Mariani and Wheeler), твердых покрытий,
интегральных схем с диэлектрическими слоями, образцов с неметаллическими
включениями либо образцов, залитых в эпоксидную смолу. Есть несколько экс-
периментальных методик, которые предполагают снизить электросопротивление
образца, чтобы уменьшить плотность тока зонда для увеличения коэффициента
эмиссии вторичных электронов либо для компенсации поверхностной зарядки
(Шварцер, 1994).
Проблему зарядки в некоторой степени решает установка образца под острым
углом наклона по отношению к пучку. Однако нанесение проводящих углерод-
ных покрытий – если не сказать, покрытий пленками золота или других тяжелых
металлов, как при получении обычных изображений поверхности в РЭМ – воз-
браняется, поскольку любой инородный слой ухудшает качество картины диф-
ракции и, как следствие, снижает информационную глубину дифракции Кикучи
в отраженных электронах. Камера образцов низковакуумного РЭМ является удоб-
ным способом подавления зарядки образца, как описано в гл. 25 монографии Эль-
Дашера и Торреса (El-Dasher and Torres). В случае наличия возможности РЭМ с
режимом «переменного давления», работающий при давлении в камере образцов
порядка 1 мбар (100 Па) и ускоряющем напряжении 20 кВ, является хорошим вы-
бором при исследовании диэлектрических материалов.
Чрезмерное рассеяние электронов, формирующих картину дифракции, на их
пути к флуоресцентному экрану является неблагоприятным побочным эффектом
низковакуумного режима работы РЭМ, что приводит к получению диффузных
картин дифракции. Следовательно, для уменьшения такого нежелательного рас-
сеяния электронов, формирующих картину дифракции при работе в низковаку-
умном режиме, обязательным является использование минимального расстояния
от образца до экрана и высокого ускоряющего напряжения. При уменьшении рас-
стояния от образца до экрана будет захватываться все больший угловой сегмент
картины Кикучи. При уменьшении расстояния от образца до экрана перемеще-
ние пятна пучка по образцу с помощью цифровой развертки на одинаковое рас-
стояние будет давать одинаковое перемещение центра картины дифракции по
экрану (см. рис. 1.4), но угловое отклонение эталонной ориентации будет возрас-
тать. Таким образом, по мере приближения экрана к образцу динамическая ка-
либровка центра дифракционной картины становится все более незаменимой для
правильного измерения ориентации.
Важным требованием является чистый вакуум в камере образцов для того,
чтобы исключить избыточное образование углеродного загрязнения. Поэтому
рекомендуется использование турбомолекулярного насоса с форвакуумной откач-
кой сухим механическим насосом, в то время как следует избегать использова-
ния масляных вакуумных уплотнений. Должна иметься возможность установки
крупных образцов на столик образцов и возможность выполнения их эвцентри-
ческого наклона от 0° до примерно 75° от горизонтальной плоскости. Перемеще-
ние столика по осям X–Y должно выполняться в плоскости поверхности образца.
Требуется наличие свободного порта шириной не менее 5 см, ориентированного
вдоль нормали к оси наклона столика образцов примерно на 1 см ниже точки эв-
центричности для установки на него камеры и флуоресцентного экрана. Нако-
нец, для выполнения быстрой развертки луча по образцу необходимо наличие в
РЭМ быстрого компьютерного интерфейса, возможность получения плоских
изображений и динамической фокусировки. К сожалению, большинство РЭМ с
высокими рабочими характеристиками на сегодняшний день не оптимизирова-
ны для работы с автоматизированной системой ДОЭ. Таким образом, должен быть
сделан компромисс между рабочими характеристиками системы, имеющимися
приставками и доступным аппаратным обеспечением.
1.7. Преобразование Радона или Хафа
для локализации полос
Геометрия картины Кикучи является уникальной для конкретной кристалличес-
кой структуры и конкретной ориентации кристаллической решетки. Расстояние
между парой линий, т.е. ширина полосы, соответствует углу Брэгга, а центральная
линия данной полосы соответствует (воображаемой) линии пересечения набора
дифракционных плоскостей решетки с флуоресцентным экраном. Межплоскостные
углы получаются из положения центральных линий в дифракционной картине. Сле-
довательно, для индексации достаточно знать положения и ширины некоторых
полос на данной дифрактограмме, так как точки пересечения полос соответствуют
осям или полюсам зон. Ориентация зерен может быть определена с высокой точ-
ностью без необходимости дополнительного измерения интенсивности полос, в то
время как для точного определения ориентации из дифракционных пятен (рефлек-
сов) дифракционной картины в ПЭМ требуется измерение положений дифракци-
онных пятен, а также их интенсивности («метод центра интенсивности»).
Здесь стоит отметить, что угловое расстояние между кристаллографическими
полюсами не зависит от ускоряющего напряжения. В отличие от компьютера, че-
ловеческий глаз может легко воспринимать линии, кривые и других регулярные
повторяющиеся рисунки на диффузных или зашумленных изображениях. Таким
образом, пользователь системы ДОЭ может интерактивно без труда извлекать из
картины дифракции Кикучи положения дифракционных полос. Однако перенос
этого процесса в полностью автоматизированную систему ДОЭ не является та-
ким простым. Первым шагом для надежной индексации является определение
дифракционных полос, а затем выбор наиболее подходящих полос без участия
оператора. Несмотря на то, что кажется довольно простым делом автоматически
приписать отдельные точки или сегменты линии из общего массива точек конк-
ретной прямой линии, эту сложную задачу по-прежнему трудно решать с помо-
щью методов распознавания дифракционных картин.
Эта проблема еще более усугубляется для картин Кикучи в отраженных элек-
тронах, поскольку в этом случае должны идентифицироваться не резкие прямые
линии, а диффузные широкие полосы с неоднородным распределением интен-
сивности на высоком уровне фона. Таким образом, здесь не подходят методы обыч-
ной линейной фильтрации и методы отслеживания градиента или контуров. Пре-
образование Радона (Радон, 1917- Дин, 1983) или преобразование Хафа (которое
является частным случаем более общего преобразования Радона) (Hough, 1962)
часто действует превосходно, если изображение имеет высокий уровень шума и
если детали дифракционной картины могут определяться лишь фрагментарно,
но могут быть описаны в параметрической форме, в виде прямых линий, окруж-
ностей или конических сечений. Подробное введение в теорию и применение
преобразования Радона были даны Петером Тофтом (Peter Toft, 1996).
Уравнение прямой линии в полярных координатах выглядит следующим об-
разом:
r = x · cos θ + y · sin θ, (1.2)
40 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
где r – расстояние линии от начала координат, а θ – угол между осью x и нормалью
из начала координат к данной линии. Пусть f(x, y) является двумерной функцией
(для наших целей – полутоновым изображением). Поэтому математическое опре-
деление преобразования Радона f(x, y) для проекций вдоль прямых линий дается
в виде:
∫ ∫
∞
−∞
∞
−∞
R(ρ,θ ) = f (x, y) δ (ρ − x ⋅cosθ − y ⋅sinθ )dx dy. (1.3)
Преобразование Радона R (ρ, θ) является 2-мерным интегральным преобразо-
ванием с ядром δ(ρ – x · cos θ – y · sin θ). Здесь мы будем рассматривать только
дискретное преобразование Радона, которое означает, что изображение (то есть
дифракционная картина) строится по дискретному массиву (xr, ys) точек изобра-
жения (так называемых пикселей) и пространство Радона состоит из массива дис-
кретных ячеек на декартовой сетке (ρ, θ). Интегралы в уравнении (1.3) заменяют-
ся суммами. При пошаговом перемещении по пространству Радона от одной ячей-
ки (ρ
i, θ
i) к другой значения интенсивности всех точек (xi, yi) на соответствующих
линиях Кикучи, i, на данной дифракционной картине извлекаются, накаплива-
ются, а затем сохраняются в этой ячейке (см. рис. 1.6).
Рис. 1.6. Преобразование Радона для прямой линии
y
x
0
0
0
(ρ , θ)
0
ρ
ρ = x⋅cosθ + y⋅sinθ
ρmax
ρmax –ρmax
ρ
π
π/2
θ
θ
Пространство
Радона
Пространство
изображений
Таким образом, полоса равномерной интенсивности в пространстве Радона
трансформируется в пик, имеющий форму бабочки. Линии, заключенные в эту
полосу, отображаются в виде ячеек с постоянной высокой интенсивностью, тогда
как линии, пересекающие полосу, переходят в ячейки с пониженной интенсив-
ностью, в зависимости длины их сечения. Если линия или полоса фрагментиро-
ваны, то накопленная интенсивность пика уменьшается в соответствии с пропу-
щенными секциями, но все коллинеарные точки изображения еще правильно
принимаются во внимание.
Уменьшение длины линии с увеличением расстояния от центра кадра, а также
артефакты изображения учитываются путем нормировки преобразования Радона
на преобразование Радона для плоского изображения одного и того же размера.
Таким образом, задача поиска (фрагментарных) линий или полос в дифрак-
ционной картине сводится к простой задаче поиска изолированных пиков в про-
странстве Радона. Шаг итерации может значительно повысить точность и сокра-
тить время вычисления. В качестве первого шага перед проведением этого преоб-
разования количество точек изображения в исходной дифракционной картине
уменьшается путем операции биннинга.
Разделение пространства Радона на области высокой и низкой интенсивнос-
ти, R+ и R–, уменьшает интерференцию между темными и светлыми деталями на
картинах дифракции Кикучи, а также позволяет удобно осуществлять дискрими-
нацию связанных темных и светлых линий Кикучи (Шварцер и Сукко, 1998).
Это разделение рекомендуется, в частности, для обработки картин дифрак-
ции Кикучи в прошедших электронах и повышения четкости картин дифракции
Кикучи в отраженных электронах. Пики в R+ пространства и уступы в R-простран-
стве затем используются в качестве «вешек» для последующего преобразования
Радона, но теперь вдоль полос в исходной дифракционной картине, ограждающих
грубо локализованные полосы. Концепция преобразования Хафа (Hough, 1962- Duda
and Hart, 1972) похожа на преобразование Радона. В то время как преобразование
Радона сначала накапливает интенсивности пикселей вдоль линии на изображе-
нии, а затем приписывает это значение интенсивности одной ячейке в простран-
стве Радона, преобразование Хафа картирует каждый отдельный пиксель (xr, ys) от-
дельно от изображения на синусоидальную кривую постоянной интенсивности в
пространстве Хафа, которая представляет собой все возможные линии, проходя-
щие через этот пиксель.
Случайные одиночные пиксели высокой интенсивности в изображении при-
водят к одиночным синусоидальным кривым высокой интенсивности. Затем эти
синусоидальные кривые накладываются. Для коллинеарных пикселей в изобра-
жении их синусоидальные кривые пересекаются в общей ячейке Хафа (ρ
l, θ
l) и
возрастают до пятна, интенсивность которого равна накопленным интенсивнос-
тям вдоль данной линии на изображении. Обнаружение линии на изображении,
таким образом, еще раз сводится к гораздо более простой задаче обнаружения
одного пятна в пространстве Хафа. В случае полосы Кикучи окончательно фор-
мируется пик в форме «бабочки» (Krieger Lassen, 1994), как это получается в слу-
чае преобразования Радона. До сих пор результаты обработки картин ДОЭ мето-
дом преобразования Радона и «модифицированного» преобразования Хафа очень
похожи. Задача обратного преобразования может помочь сконцентрировать ин-
тенсивности в пространстве Хафа вероятнее всего в пик линий каждой обнару-
женной полосы Кикучи (Krieger Lassen, 1998).
Пиксель на изображении принадлежит только к одной линии, кроме редких
случаев, когда это точка пересечения линий на пересекающихся полосах Кикучи,
и, следовательно, не должен картироваться в виде синусоидальной кривой, а дол-
жен попадать в одиночную ячейку (ρ
l, θ
l) только на данной кривой. В идеале это
является точкой пересечения (соответственно, ячейкой) всех (виртуальных) си-
нусоидальных кривых, которые принадлежат пикселям на одной и той же линии
в изображении. Поэтому естественно предположить, что после наложения всех
синусоид на линию эта ячейка достигает наибольшей интенсивности. Поэтому
42 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
является вычисленным второе преобразование Хафа, но теперь пиксели (xi, yi) на
изображении отображаются один за другим путем накопления их интенсивнос-
тей только в этих ячейках (ρ
l, θ
l), а не на синусоидах.
В результате после преобразования Хафа картина дифракции получается бо-
лее чистой и с меньшим количеством элементов. В случае преобразования Радо-
на этой длительной процедуры можно избежать, так как интенсивность линий
непосредственно проецируется в радоновский пик данной полосы, рисунок ко-
торой может быть обработан, например, путем перепроверки длин секций непре-
рывных линий либо профиля интенсивности вдоль линий. В современых систе-
мах ДОЭ автоматизированное извлечение положений дифракционных полос из
оцифрованных картин дифракции Кикучи заменено интерактивным измерени-
ем положений полос самим оператором, за исключением случаев калибровки
системы или в случае наличия накладывающихся друг на друга дифракционных
картин.
1.8. Индексация
Полосы, расположенные таким образом, сортируются в соответствии с их интен-
сивностями и шириной. Индексация основана на сравнении измеряемых меж-
плоскостных углов (которые соответствуют углам между полосами Кикучи) и меж-
плоскостных расстояний (которые представлены шириной этих полос) с теоре-
тическими значениями в справочной таблице, заранее рассчитанной для данной
реальной кристаллической структуры. Как правило, через процедуру индексации
проходят положения от 5 до 10 маленьких и самых интенсивные полос. Обычно
для однозначного решения задачи картины дифракции Кикучи обратного рассе-
яния Кикучи достаточно принимать во внимание от 3 до 4 первых семейств плос-
костей {hkl} в случае высокой симметрии кристалла, такой как у кубических и
гексагональных плотноупакованных решеток, в то время как в случае псевдосим-
метрии и низкой симметрии кристалла необходимо сравнивать и выбирать все
больше и больше дифракционных полос и семейств {hkl} плоскостей. Большой
угловой диапазон картин дифракции Кикучи в отраженных электронах способ-
ствует их правильной индексации. Основные направления в пространстве образ-
ца (например, нормаль к поверхности образца и поперечное направление в плос-
кости поверхности образца) окончательно индексируются и кристаллографичес-
кая ориентация зерна описывается либо в обозначениях (hkl) [uvw], либо тремя
углами Эйлера, (ϕ1, Φ, ϕ2), либо матрицей поворота, g, которая преобразует систе-
му координат образца, рассматриваемую в системе координат, связанной с крис-
таллом. В итоге на мониторе для сравнения с экспериментально полученной диф-
ракционной картиной отображается теоретически рассчитанная картина дифрак-
ции Кикучи для данного решения. Подробные алгоритмы индексации дифрак-
ционных картин обратного рассеяния электронов были опубликованы многими
авторами, включая полное описание в первом издании монографии «Дифракция
отраженных электронов в материаловедении» (Шварц и др., 2000).
Максимальное число индексированных полос в сопоставлении с тем числом
полос, которые были рассмотрены для индексации дифракционной картины,
может быть использовано как мера вероятности правильности найденного реше-
ния. Существуют различные способы определения статистического «доверитель-
ного коэффициента», «доверительного уровня», или «вероятности» (см. Фильд,
1997). Количественный фактор является наиболее полезным в дискриминации фаз.
Чем менее совершенным является дифрагирующий объем кристалла, тем бо-
лее размытой будет соответствующая дифракционная картина Кикучи. Размытие
свидетельствует о высокой плотности точечных дефектов или дислокаций, дефор-
мации решетки, тепловых колебаниях решетки вследствие фактора Дебая–Уол-
лера, микрофрагментации решетки или наложения дифракционных картин от
нескольких зерен, измеряемых в одно и то же время пятном первичного элект-
ронного пучка. Диффузная дифракционная картина может также быть результа-
том наличия инородного поверхностного слоя, такого как слой углерода, чрез-
мерной толщины (который может быть нанесен на поверхность образца наме-
ренно во избежание зарядки образца), слоя загрязнения из-за плохих вакуумных
условий, слоя деформации вследствие недостаточной пробоподготовки образца,
либо расфокусировки пучка электронов, либо детектора ДОЭ.
Размытие может быть выражено количественно в виде «качества дифракцион-
ной картины», КДК (или качества изображения, КИ), путем измерения резкости краев
некоторых полос (профиль анализ) или высоты пиков в пространстве Хафа, или пу-
тем выполнения быстрого преобразования Фурье (БПФ) (Шварцер и Сукко, 2003),
либо посредством исходной дифракционной картины, либо посредством преобра-
зования Радона. Карта в контрасте КДК материалов с большими зернами четко
отображает границы зерен и царапины на поверхности и часто показывает характер-
ные детали изображения, которые выглядят как сетки дислокаций. Карта в режиме
КДК может быть использована для дискриминации между деформированными и
восстановленными, либо рекристаллизованными зернами в микроструктуре.
1.9. Высокоскоростные измерения методом ДОЭ
Высокая скорость измерений не только ценна сама по себе тем, что она повышает
производительность измерений в РЭМ, но также она необходима для динамичес-
ких экспериментов (например, при испытаниях на растяжение и изгиб либо экс-
периментам с нагревом образца in situ, которые описаны Райтом и Новеллом в гл.
24 настоящей книги). Для этой цели в процессе последовательных измерений
вместо выбора режима сканирования пучка по растру на образце может быть вы-
брано дискретное перемещение пучка по набору отдельных фиксированных участ-
ков, например, местоположений в окрестностях тройных точек. Короткое время
измерения также будет облегчать некоторые проблемы с обеспечением долговре-
менной стабильности в РЭМ. Уменьшение шага сетки (Шварцер, 1999), называе-
мое также адаптивной микроскопией с картированием кристаллографических
ориентаций (Yang et al., 1999), является эффективным средством для увеличения
скорости. В первую очередь, визуализация микроструктуры получается путем ска-
нирования на грубой сетке растре с шагом немного меньшим, чем диаметр само-
го маленького зерна. Если не рассматривать внутризеренную структуру, то в прин-
ципе достаточно только один раз измерить ориентацию каждого зерна.
Затем, на втором этапе накладывается более мелкая с вдвое меньшим шагом
сетки, на третьем этапе – со вчетверо меньшим шагом, но будут записываться и
обрабатываться только те дифракционные картины, у которых ориентации меж-
ду соседними нодальными точками на предшествующей сетке отличаются на боль-
шую величину, чем была задана предварительно. Следовательно, измерения на
более мелких сетках в следующих проходах луча будут концентрироваться вдоль
границ зерен.
Тем точкам сетки, которые могут быть удалены из измерений, будет присваи-
ваться усредненная ориентация соседних точек сетки. Этот метод имеет ограни-
чения, накладываемые на него небольшими двойниками, которые могут быть легко
пропущены в своих материнских зернах, а также ограничения накладываются в
случае широкого распределения размеров зерен, когда уменьшение размеров шага
сетки становится неэффективным, поскольку начальная сетка должна быть дос-
таточно мелкой для возможности наблюдения самых мелких зерен.
Геометрические детали, представляющие собой интерес, такие как границы
зерен или тройные точки, также могут быть получены из анализа изображений
микроструктуры во вторичных или отраженных электронах методами автомати-
ческого распознавания изображений и затем могут использоваться для выбора
места проведения измерений ориентации. Предварительным условием для исполь-
зования этого метода, называемого «Системой картирования мезомасштабных
границ» (MIMS, см. Wu et al., 1999), является получение достаточного и уникаль-
ного контраста характерных деталей изображения. Потому что невозможно вы-
полнить однозначную дискриминацию зерен на основе ориентационного кон-
траста по единственному изображению в отраженных электронах, в этом случае
должна быть получена серия изображений в ориентационном контрасте либо с
помощью нескольких детекторов отраженных электронов, установленных под
различными углами к образцу, либо серия изображений должна быть получена с
помощью одного детектора путем изменения наклона для изменения ориентаци-
онного контраста от одного изображения к другому.
Если на границах зерен или фаз может быть выявлен рельеф после их слабого
подтравливания, то контраст этого рельефа на изображении во вторичных или
отраженных электронах может быть дополнительно использован для нахождения
характерных деталей данной микроструктуры. До 2000 года быстродействие ори-
ентационной микроскопии в реальном времени с аналоговой камеры в качестве
детектора было ограничено частотой видеокадров и не превышало 30 ориентаций
в секунду. Существовало мало поводов к дальнейшему увеличению быстродей-
ствия программного обеспечения для индексации дифракционных картин. Од-
нако, ситуация изменилась после внедрения цифровых камер. В настоящее вре-
мя на подходящих образцах скорость сбора превышает 750 дифракционных кар-
тин в секунду (Hjelen, 2007).
Технические подробности «Высокоскоростного метода ДОЭ» можно найти в
работе Шварцера (Schwarzer, 2008a). Основными моментами этого подхода явля-
ются, во-первых, высокоскоростное получение и сохранение в памяти компью-
тера картин дифракции Кикучи в отраженных электронах в виде последователь-
ности исходных, необработанных растровых изображений, а во-вторых, повто-
1.9. Высокоскоростные измерения методом ДОЭ 45
ряющиеся автономные измерения последовательности исходных дифракционных
картин.
Высокая чувствительность детектора имеет ключевое значение для высоко-
скоростных измерений. Огромный шаг вперед в рабочих характеристиках сенсо-
ра изображений недавно был сделан в основном за счет повышения технических
требований к небольшим бытовым цифровым камерам. Хотя КМОП-сенсоры
превосходят в скорости ПЗС-матрицы, последние до сих пор имеют более высо-
кую квантовую эффективность и более высокую чувствительность.
Последние модели ПЗС-матриц с электронным умножением (EMCCD) обе-
щают некоторые преимущества при очень низких уровнях освещенности. Для по-
вышения общей чувствительности детектора может использоваться короткофо-
кусный электронно-оптический преобразователь, устанавливаемый между флуо-
ресцентным экраном и ПЗС-камерой. Биннинг пикселей на ПЗС-матрице явля-
ется хорошо зарекомендовавшим себя средством для повышения чувствительности
и быстродействия. (Пикселем называются каждый отдельный фотосенсор на чипе
ПЗС-матрицы, а также каждая точка изображения.) Предусилитель на ПЗС-мат-
рице, как правило, оптимизирован для обеспечения высокого динамического
диапазона и низкого уровня шума для полного разрешения по всем пикселям и
освещенности от среднего до высокого уровня.
Это достаточно для большинства ситуаций в приложениях для машинного зре-
ния. Однако, при малых уровнях освещенности, как и в случае картин Кикучи диф-
ракции отраженных электронов в РЭМ, рабочая точка предусилителя снижается до
плоского подножия кривой вольт-амперной характеристики, поэтому сигнал от оди-
ночного фотодатчика является сильно зашумленным. Если во время процедуры
считывания на чипе ПЗС-матрицы будут сгруппированы вместе n смежных пиксе-
лей, то ток предварительного усилителя увеличится в n раз для того, чтобы он под-
нялся выше уровня шума. Кроме того, количество пикселей в изображении, кото-
рые должны быть переданы в компьютер, также сократится на 1/n, при этом ско-
рость считывания также увеличится. При биннинге пиксели объединяются в груп-
пы от 2 × 2 до 8 × 8. В принципе, лучше было бы использовать специализированный
датчик изображения с грубой матрицей пикселей и, соответственно, с более высо-
ким коэффициентом усиления предусилителя.
У такой камеры были бы выше коэффициент заполнения и производитель-
ность на один пиксель, а также она имела бы преимущество в виде более высокой
чувствительности и более высокого динамического диапазона. Тем не менее, ком-
мерческий спрос на этот тип ПЗС-матриц слишком мал, в то время как бытовые
камеры и камеры машинного зрения обладают все более и более высоким числом
пикселей. Интерфейс такой камеры является неотъемлемым компонентом сис-
темы ДОЭ, и его надо обсудить. Карты видеозахвата изображений («видеограб-
бер»), которые являются общими с обычными аналоговыми камерами и с систе-
мами машинного зрения в промышленности на основе использования интерфейса
CameraLink, постепенно заменяются на стандартные компьютерные интерфей-
сы, такие как USB-2, Firewire и Ethernet. До последнего времени интерфейс
CameraLink выбирался для профессиональных приложений машинного зрения.
Это быстрое и надежное решение, которое совместимо одновременно с несколь-
46 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
кими камерами. Его недостатками являются высокая стоимость, неудобные ка-
бели, специальные карты видеозахвата и наличие проприетарного ПО. Основны-
ми преимуществами камер, совместимыми со стандартным протоколом GigE
Vision, являются низкая стоимость, высокая пропускная способность, которая по-
зволяет очень быстро передавать изображения с камеры на компьютер, а также на-
личие тонкого и недорогого кабеля. Длина кабеля до 100 м позволяет устанавливать
удаленной от РЭМ компьютер и осуществлять передачу данных через интранет.
Цифровой сигнал, в отличие для аналоговых камер, мало зависит от влияния рас-
сеянных электромагнитных полей. Весьма приветствуемой является стандарти-
зация управления основными функциями камеры и передача данных с помощью
просто программируемого протокола. Цифровые камеры, соответствующие стан-
дартному протоколу GigE Vision GenICam (General Interface for Camera – Общий
интерфейс для камеры), могут быть просто заменены без необходимости моди-
фикации драйверов или программного обеспечения. Это является особым пре-
имуществом для систем ДОЭ, потому что производительность камеры из года в
год быстро растет, и в действительности этот рост опережает рост производитель-
ности персональных компьютеров. Таким образом, с камерами, соответствующи-
ми GigE Vision в качестве основы детектора ДОЭ, можно весьма просто время от
времени производить модернизацию аппаратного обеспечения системы ДОЭ. На
момент написания этой книги скорость индексации дифракционных картин с
высокой точностью достигала от 600 до 800 дифракционных картин в секунду. По
данным веб-сайтов по состоянию на сентябрь 2008 года, коммерческие произво-
дители системы ДОЭ сообщали о скорости индексации ставки в 400 в секунду (по
крайней мере, 400 ориентаций в секунду) и о скорости захвата 750 дифракцион-
ных картин в секунду на подходящих образцах. Такой прирост в быстродействии
частично обусловлен повышением производительности компьютерного оборудо-
вания. Повышение скорости числовых расчетов обычно пропорционально 2/3
повышения тактовой частоты процессора. Дальнейший прогресс может быть до-
стигнут при использовании быстродействующих 16-битных ЦАП для цифрового
управления положением пучка, графических плат с сопроцессорами и жестких
дисков. Следующее поколение твердотельных жестких дисков устранит любой
практический предел быстродействия в записи картин дифракции Кикучи. Вы-
сокий и неравномерный фон в картинах Кикучи-дифракции в отраженных элек-
тронах может постоянно корректироваться в самой камере путем вычитания из
реального изображения темнового изображения, содержащего фон, в режиме
пиксель за пикселем. Важный шаг вперед был достигнут за счет улучшения про-
граммного обеспечения. Скорость, с которой может быть локализована полоса
на картине Кикучи-дифракции, линейно зависит от количества пикселей в дан-
ной дифракционной картине и количества (ρ, θ) точек в дискретном преобразо-
вании Радона.
Расчет и оценка преобразования Радона в 100 на 100 точек занимает по време-
ни в среднем около 10 раз больше, чем индексация обнаруженной дифракцион-
ной полосы. Таким образом, скорость может быть четырехкратно повышена за
счет простого огрубления дифракционных картин отраженных электронов и, со-
ответственно, за счет четырехкратного уменьшения объема данных при преоб-
разовании Радона. Однако, при этом возникает нежелательный побочный эффект,
связанный со значительным снижением углового разрешения. В зависимости
от качества дифракционной картины, одиночная полоса может быть локализо-
вана на картине разрешением 100 × 100 пикселей с типичным угловым отклоне-
нием α = 1,5–2°, в то время как после огрубления этой дифракционной картины в
1/4 этого размера угловая неопределенной будет как минимум в два раза вьше
либо даже еще хуже. Таким образом, пределы погрешности в программе индекса-
ции должны быть расширены для того, чтобы учесть подобную неточность лока-
лизации дифракционных полос. Тем не менее, и как следствие подобной неточ-
ности, тем меньше обнаруженных полос будет индексироваться однозначно. Иногда
это приводит к неправильному определению ориентации, и доля точек, индекси-
рованных с высокой достоверностью, может быть значительно снижена. Стоит
отметить, что ориентация зерна рассчитывается по принципу наилучшего совпа-
дения с n последовательно индексирумых дифракционных полос. Таким образом,
средняя ошибка при таком подходе в 1/n раз меньше, чем среднее отклонение
одной полосы. Одновременное огрубление дифракционных картин и преобразо-
ваний Радона позволяет увеличить быстродействие за счет снижения достовер-
ности данных по ориентации и используется для получения самого первого впе-
чатления о текстуре и качестве пробоподготовки образца.
Процесс отдельного захвата и хранения последовательности картин дифрак-
ции в виде сырых, необработанных растровых изображений происходит значительно
быстрее, чем одновременный захват и индексация в реальном времени тех же диф-
ракционных картин. Кроме того, индексация дифракционных картин в автоном-
ном режиме после их видеозахвата имеет много преимуществ по сравнению с ори-
ентационной микроскопией в реальном времени, в частности, потому что интер-
претацию картин можно повторить в любое время с использованием исходных кар-
тин Кикучи-дифракции в отраженных электронах (Sofferud et al., 2008).
• Время задержки для видеозахвата и записи каждой дифракционной карти-
ны является постоянным, в то время как время, требуемое для индексации,
зависит от фактической ориентации зерна и фазы.
• Не происходит создания артефактов, которые часто встречаются в процес-
се индексации в реальном времени, когда отсутствует синхронизация меж-
ду видеозахватом и интерпретацией дифракционных картин.
• Очень высокая скорость видеозахвата ограничена только чувствительнос-
тью камеры и скоростью записи дифракционных картин на жесткий диск.
• Высокая скорость видеозахвата весьма полезна для быстрых динамических
экспериментов in situ.
• Высокая скорость видеозахвата является экономичной, поскольку сокра-
щается время работы РЭМ.
• Могут использоваться холодные полевые эмиттеры, обычно имеющие низ-
кую стабильность тока пучка.
• Не делается компромисса между скоростью видеозахвата и надежностью
индексации.
• Индексация картин дифракции и их интерпретация могут быть повторены
в любое время с использованием исходных картин дифракции.
• Параметры настройки программы индексации могут быть оптимизирова-
ны после видеозахвата дифракционных картин, что является удобным.
• Можно проверить надежность индексации и наличие априори неизвест-
ных фаз.
• Автономная индексация основана на той же философии, что и получение
картин распределения элементов в режиме энергодисперсионного микро-
анализа, когда на двумерном массиве точек на поверхности образца полу-
чают полные рентгеновские спектры, которые затем подвергаются количе-
ственной обработке в автономном режиме.
Благодаря этим преимуществам стандартной методикой становится метод
скоростного видеозахвата картин дифракции отраженных электронов по поверх-
ности образца с последующей индексацией полученных дифракционных картин
в автономном режиме. В качестве альтернативы рассматривается вариант метода,
когда видеозахват, запись на жесткий диск и интерпретация дифракционных кар-
тин могут выполняться в режиме реального времени, но недостатком такого ме-
тода является снижение скорости и надежности получения результатов.
1.10. Теневые картины в ионном пучке
Дифрактограммы могут быть получены не только с помощью электронов или рен-
тгеновских лучей, но и ионов с энергиями в несколько десятков кэВ кинетичес-
кой энергии при их падении на кристаллическую поверхность.
Картины блокировки ионов были записаны на специальные фотографичес-
кие пластины, перекрывающие большой телесный угол и были названы «теневы-
ми картинами ионной дифракции» (IBP – Ion Blocking Pattern- Тулинов, 1965).
Вследствие значительно более короткой длины волн де-Бройля у ионов и их спе-
цифического взаимодействия с твердыми кристаллами картины блокировки ионов
имеют внешний вид, который на первый взгляд существенно отличается от кар-
тин дифракции отраженных электронов. Вместо широких полос Кикучи на кар-
тинах блокировки ионов наблюдаются узкие прямые черные полосы, почти пря-
мые линии, с гораздо более высокой контрастностью на ровном плоском фоне
(см. рис. 1.1 и 1.7). Тем не менее, геометрия картин блокировки ионов и картин
ДОЭ весьма похожа. Таким образом, кристаллическая структура и кристалличес-
кая ориентация дифрагирующего объема могут определяться из распределения
интенсивности и положения полос в картинах блокировки ионов (Barrett, 1979)
таким же образом, как это делается на картинах ДОЭ.
Интенсивные сфокусированные пучки ионов генерируются жидкометалли-
ческими источниками ионов либо газовыми источниками с полевой ионизацией
(Tondare, 2005). Для получения ионного пучка применялся источник ионов He+ с
полевым эмиттером на основе острия монокристалла вольфрама с ориентацией
<111> с весьма высокой яркостью более 109 A/см2, так что можно было получать
ток в пучке до 100 мкА с энергетическим разбросом менее 1 эВ и типичным уско-
ряющим напряжением 20–30 кВ (Morgan et al., 2006). Кроме того, поскольку хро-
матические и дифракционные аберрации зондоформирующих линз в данном при-
боре меньше влияют в этой конфигурации, то ожидают, что можно будет сфоку-
сировать пучок из области ионизации источника в зонд субнанометровых разме-
ров. Благодаря небольшому объему возбуждения (в сравнении с рис. 1.5в), веро-
ятно, можно будет получить высокое пространственное разрешение как в режиме
ионно-микроскопических изображений, так и в режиме дифракции обратно рас-
сеянных ионов, что значительно превосходит аналогичные показатели в РЭМ.
В сканирующем ионном микроскопе для получения изображения образца
используются как ионно-индуцированные вторичные электроны, так и обратно-
рассеянные ионы. На поликристаллических поверхностях получают отличный
ориентационный контраст (Wendt and Nolze, 2007- рис. 1.8). Это является четким
признаком сильного блокирующего эффекта (или «эффекта каналирования». –
Примеч. пер.). Когда пучок ионов падает на образец, то он веером отражается на
большие углы из-за появления неупругого рассеяния. Дальнейшее распростране-
ние ионов в кристалле зависит от направления их движения по отношению к ре-
шетке. Ионы, которые распространяются на углы, превосходящие определенные
классические критические углы падения на плотно упакованные плоскости ре-
шетки или атомные ряды, блокируются и отражаются. До определенных крити-
ческих углов по отношению к решетке ионы проходят глубже в кристалл и испы-
тывают меньшую вероятность обратного рассеяния. Таким образом, на этих углах
детектируется пониженный сигнал обратного рассеяния как ионов, так и вторич-
ных электронов. Эта классическая баллистическая модель каналирования, осно-
ванная на предположении резерфордовского рассеяния, достаточно хорошо опи-
сывающая положения полос на картинах каналирования (блокирования) ионов
(ионограммах).
Квантовомеханический расчет дифракции ионов дифракции должен учиты-
вать многолучевой подход (Chadderton, 1968). Результаты соответствуют тем ре-
зультатам, которые были получены с помощью классического подхода, в частно-
сти, ширина полосы картины блокировки ионов находится в пределах массо-ин-
вариантного предела критического угла, тогда как ширина полосы Кикучи при
дифракции электронов определяется двойным брэгговским углом.
Для записи двумерного распределения интенсивности отраженных ионов, т.е.
картины ионной блокировки (каналирования), требуется детектор изображения
картины блокировки ионов. Ионно-чувствительные фотографические пластины
являются непрактичными носителями информации для ориентационной микро-
скопии. Доказано, что средством для регистрации электронных дифракционных
картин являются флуоресцентные экраны, но они повреждаются в результате ион-
ной бомбардировки, так что их чувствительность снижается после экспозиции
Рис. 1.8. Ориентационный контраст в зависимости от наклона образца в сканиру-
ющем ионном микроскопе. Изображение образца поликристаллической
меди было получено с использованием ионно-индуцированных электро-
нов в сканирующем ионном микроскопе с жидкометаллическим источ-
ником ионов Ga+ с ускоряющим напряжением 30 кэВ. Наклон образца
относительно оси Х столика образцов изменялся с шагом 5°
картин блокировки ионов. Для длительной эксплуатации в качестве ионно-элек-
тронного оптического преобразователя могут служить открытые микроканальные
пластины. Преобразованная картина блокировки ионов проецируется на флуо-
ресцентный экран и регистрируется с помощью ПЗС-камеры с волоконно-опти-
ческим сопряжением.
Для видеозахвата и индексации картин блокировки ионов может использо-
ваться такой же метод, который применяется для картин дифракции отраженных
электронов. Только для полос блокировки ионов по сравнению с картинами Ки-
кучи-дифракции отраженных электронов в программное обеспечение для обра-
ботки картин ДОЭ должны быть внесены поправки на разную интенсивность
фона, разный контраст картин дифракции и разные профили полос Кикучи.
На рис. 1.9 показана схема установки для ориентационной микроскопии с детек-
тором картин блокировки ионов и сфокусированным ионным пучком (Шварцер, 2007,
2008b). Этот метод обещает следующие преимущества над методом ДОЭ в РЭМ:
• Метод может быть технически реализован как приставка к сканирующему
ионному микроскопу.
• Образец наклоняют на средние углы около 45° к направлению первичного
пучка для регистрации картин блокировки ионов в широком диапазоне уг-
лов. В результате искажения изображение и пространственное разрешение
в направлении луча заметно снижаются по сравнению методом ДОЭ, в ко-
тором образец наклоняют под большим углом порядка 70°.
• Подготовка образцов является менее трудоемкой, поскольку слои дефор-
мации либо инородные поверхностные слои могут удаляться с контроли-
руемой скоростью in situ с помощью первичного пучка тяжелых ионов вплоть
до появления четких картин блокировки ионов.
• С помощью ионного травления облегчается процесс трехмерной реконструк-
ции объемной микроструктуры из плоских двумерных 2D срезов. При неглу-
боком проникновении падающего пучка создается гладкая поверхность, де-
монстрирующая лишь незначительные повреждения. Для ориентационной
микроскопии образцы могут оставаться неподвижными в этом положении
либо просто наклоняться под острым углом к ионному пучку, если потребу-
ется получение картин блокировки ионов с более высоким пространствен-
ным разрешением. Напротив, в комбинированных двухлучевых ФИП-РЭМ
системах образец должен быть повернут под скользящим углом падения для
режима полировки поверхности сфокусированным ионным пучком, что тре-
бует последующего точного поворота оси наклона образца для возврата к усло-
виям измерения в режиме ДОЭ с наклонным падением электронного пучка.
• Зарядка образца оказывает меньшее влияние, чем в РЭМ, потому что под
влиянием бомбардировки стенок камеры образцов рассеянными ионами и
нейтральными атомами из них выбиваются вторичные электроны. Эти элек-
троны снижают положительную зарядку поверхности образца.
Ориентационная микроскопия в гелий-ионном микроскопе (Morgan et al.,
2006- Scipioni et al., 2007) дает особые преимущества:
• Газовый полевой ионизационный источник может работать на различных
ионизационных газах, например, на водороде, кислороде, азоте и инерт-
ных газах, тогда как работа жидкометаллических источников ионов огра-
ничена только одним видом ионов (например, Ga+ или В+).
• При использовании первичного пучка легких ионов, например, протонов
или Не+, образец практически не распыляется во время измерения ориен-
тации или во время получения изображения. Контаминация образца явля-
ется низкой.
• Объем возбуждения не намного больше, чем минимальный размер пятна.
Ожидается, что пространственное разрешение и разрешение по глубине в
ориентационной микроскопии с использованием картин блокировки ионов
будут достигать субнанометрового диапазона.
• Чередуя пучки тяжелых и легких ионов, можно проводить исследование с
последовательным травлением по глубине при сохранении неподвижного
положения образца (трехмерная ориентационная микроскопия).
• Можно проводить исследование образцов, отрицательно реагирующих на
ионы Ga+, таких как сплавы на основе алюминия.
1.11. Выводы
Метод дифракции отраженных электронов стал стандартной методикой для ори-
ентационной микроскопии и анализа текстуры на объемных поликристаллах на
уровне отдельных зерен. Причинами этого являются удобство работы с использо-
ванием метода ДОЭ на серийных установках, широкая доступность растровых
электронных микроскопов и высокоскоростное получение данных. Из базы дан-
ных, содержащей ориентации отдельных зерен в выбранных областях произволь-
ной формы на образце, могут рассчитываться прямые и обратные полюсные фи-
гуры, функция распределения ориентации по всем углам (ODF), а также функ-
ции корреляции распределения разориентации и ориентации (ОDE, MODF, OCF).
Такие морфологические параметры, как распределения зерен по размерам и фор-
ме, а также величины, относящиеся к кристаллической решетке, такие как совер-
шенство кристалла и доля рекристаллизованных зерен, межзеренные границы,
величина разориентации и тип кристаллической решетки, могут быть получены
из набора ориентаций отдельных зерен.
Изучение мелкозернистых и сильно деформированных материалов, нанома-
териалов, процессов рекристаллизации, роста зерен и межзеренных границ часто
требует существенно более высокого пространственного разрешения, чем это до-
стигается в методе ДОЭ на базе РЭМ. Комбинация сканирующей ионной микро-
скопии и метода регистрации картин блокировки (каналирования) ионов обеща-
ет получение высокого пространственного разрешения и разрешения по глубине
вплоть до субнанометрового диапазона как в режиме получения изображений,
так и в дифракционном режиме.
Благодарности
Картины блокировки ионов на рис. 1.7 являются перепечаткой из работы А.Ф. Ту-
линова (1965). Выражаем признательность профессору д-ру А. Ф. Тулинову из МГУ
им. Ломоносова и журналу «Успехи физических наук», Москва, за разрешение на
использование этого рисунка. Р. Шварцер хотел бы поблагодарить профессора
д-ра У. Вендт из Университета Магдебурга, Германия, за любезно предоставленные
картины в режиме ориентационного контраста на рис. 1.8. Работы Мукула Кумара
и Aдама Дж. Шварца проводились под эгидой Министерства энергетики США в
Ливерморской национальной лаборатории по контракту DEAC52-07NA27344.
Литература
1. Adams B.L., Wright S.I., Kunze K. (1993) Orientation imaging: The emergence of a new
microscopy. Met Trans 24A: 819–831.
2. Alam M.N., Blackman M., Pashley D.W. (1954) High-angle Kikuchi patterns. Proc Roy
Soc London A221: 224–242.
3. Barrett C.S. (1979) Ion beam scattering applied to crystallography. Naturwissenschaften
57: 287–295.
4. Chadderton L.T. (1968) A correspondence principle for the channelling of fast charged
particles. Phil Mag 8(18): 1017–1031
5. Day A. (1993) Developments in the EBSP technique and their application to grain imaging.
Ph. D. dissertation, University of Bristol, Bristol, England.
6. Deans S.R. (1983) The Radon transform and some of its applications. Wiley, New York.
54 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
7. Duda R.O., Hart P.E. (1972) Use of the Hough transformation to detect lines and curves
in pictures. Comm ACM 15: 11–15.
8. Field D (1997) Recent advances in the application of orientation imaging. Ultramicroscopy
67: 1–9.
9. Jarle Hjelen A.S., N-7079 Flatasen, Trondheim, Norway (2007) NORDIF ultra-fast
EBSD detectors – the UF series. http://www.nordif.com
10. Hjelen J., Шrsund E., Hoel E., Runde P., Furu T., Nes E. (1993) EBSP, progress in
technique and applications. Textures Microstruct 20: 29–40.
11. Hough P.V.C. (1962) Methods and means for recognizing complex patterns. US patent
3069654.
12. Krieger Lassen N.C. (1994) Automated determination of crystal orientations from electron
backscattering patterns. Ph. D. thesis, Danmarks Tekniske Universitet, DK-2800 Lyngby.
13. Krieger Lassen N. (1998) Automatic high-precision measurements of the location
and width of Kikuchi bands in electron backscatter diffraction pattern. J Microsc 190:
375–391.
14. Kunze K., Zaefferer S., Schwarzer R. (1994) Orientierungsmapping mit dem Raster-
Elektronenmikroskop. Beitr Elektronenmikroskop Direktabb Oberfl 27: 169–176.
15. Michael J.R., Goehner R.P. (1994) Advances in backscatteredelectron Kikuchi patterns for
crystallographic phase identification. In: Bailey GW, Garratt-Reed AJ (eds), Proceedings
of the 52nd annual meeting of the microscopy society of America, San Francisco Press,
pp. 596–597.
16. Morawiec A. (1999) Reliability of automatic orientation determination from Kikuchi
patterns. In: Szpunar JA (ed), Proceedings of the 12th international conference on textures
of materials. NRC Research Press, Ottawa 1: 62–67.
17. Morgan J., Notte J., Hill R., Ward B. (2006) An introduction to the helium ion microscope.
Microsc Today 14(4): 24–31 .
18. Nishikawa S., Kikuchi S. (1928) The diffraction of cathode rays by calcite. Proc Imperial
Acad (Japan) 4: 475–477.
19. Radon J. (1917) UЁ ber die Bestimmung von Funktionen durch ihre Integralwerte lЁangs
gewisser Mannigfaltigkeiten. Ber Verh Sachs Akad Wiss Leipzig Math-Naturw Klasse 69:
262–267.
20. Reimer L. (1985) Scanning electron microscopy. Springer Verlag, Berlin.
21. Schwartz A.J., Kumar M., Adams B.L. (2000) Electron backscatter diffraction in materials
science. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York.
22. Schwarzer R (1989) Die Aufnahme von Reflexions-Kikuchi- Diagrammen im REM mit
einer peltiergekühlten, integrie renden CCD-Videokamera. Beitr Elektronenmikr Direktabb
Oberfl 22: 279–282.
23. Schwarzer R.A. (1994) Preparation of high-resistance or sensitive samples for grain
orientation measurement with electron microscopes. Mater Sci Forum 157–162: 201–206.
24. Schwarzer R.A. (1997) Automated crystal lattice orientation mapping using a computer-
controlled SEM. Micron 28: 249–265.
25. Schwarzer R.A., Sukkau J. (1998) Automated crystal orientation mapping (ACOM) with
a computer-controlled TEM by interpreting transmission Kikuchi patterns. Mater Sci
Forum 273–275: 215–222.
26. Schwarzer R.A. (1999) Advancements of ACOMand applications to orientation stereology.
In: Szpunar J.A. (ed) Proceedings of the 12th international conference on textures of
materials. NRC Research Press, Ottawa 1: 52–61.
27. Schwarzer R.A., Sukkau J. (2003) Automated evaluation of Kikuchi patterns by means of
Radon and fast Fourier transformation, and verification by an artificial neural network.
Adv Eng Mater 5: 601–606.
Литература 55
28. Schwarzer R. (2007) Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung mittels Ionen-
Blocking-Pattern und einer fokussierten Ionensonde. Patent pending.
29. Schwarzer R.A. (2008a) A fast ACOM/EBSD system. Arch Metall Mater 53: 1–6.
30. Schwarzer R.A. (2008b) Spatial resolution in ACOM—What will come after EBSD.
Microsc Today 16(1): 34–37.
31. Scipioni L., Stern L., Notte J. (2007) Applications of the helium ion microscope. Microsc
Today 15(6): 12–15.
32. Søfferud M., Hjelen J., Karlsen M., Breivik T., Krieger Lassen N.C., Schwarzer R. (2008)
Development of an ultra-fast EBSD detector system. In: Luysberg M., Tillmann K.,
Weirich T. (eds) Proceedings of the 14th European microscopy congress, EMC2008, Vol. 1:
Instrumentation and methods. Springer-Verlag, Berlin, pp. 623–624.
33. Toft P. (1996) The Radon transform – Theory and implementation. Ph. D. thesis,
Danmarks Tekniske Universitet, DK-2800 Lyngby. Free download from: http://
petertoft.dk/PhD.
34. Tondare V.N. (2005) Quest for high brightness, monochromatic noble gas ion sources.
J Vac Sci Technol A 23:1498–1508.
35. Tulinov A.F. (1965) On an effect accompanying nuclear reactions in single crystals and its
use in various physical investigations. Sov Phys-Doklady 10: 463–465 (English translation
of the original article of A.F. Tulinov in Doklady Akademii Nauk SSSR 162: 546–548).
36. Venables J.A., Harland C.J. (1973) Electron back-scattering patterns – A new technique
for obtaining crystallographic information in the scanning electron microscope. Phil Mag
27: 1193–1200.
37. Venables J.A., Bin-Jaya R. (1977) Accurate microcrystallography using electron back-
scattering patterns. Phil Mag 35: 1317–1328.
38. Wendt U., Nolze G. (2007) FIB milling and channeling. GIT Imaging Microsc 9(3): 34–36.
39. Winkelmann A., Trager-Cowan C., Sweeney F., Day A., Parbrook P. (2007) Many-beam
dynamical simulation of electron backscatter diffraction patterns. Ultramicroscopy 107:
414–421.
40. Winkelmann A. (2008) Dynamical simulation of electron backscatter diffraction patterns.
Chapter 2, this volume.
41. Wu C.T., Adams B.L., Bauer C.L., Casasent D., Morawiec A., Ozdemir S., Talukder A.
(1999) Mapping the mesoscale interface structure in polycrystalline materials. Microsc
Microanal 5(Suppl 2): 260–261.
42. Yang W., Adams B.L., De Graef M. (1999) Adaptive orientation imaging microscopy. In:
Szpunar JA (ed) Proceedings of the 12th international conference on textures of materials.
NRC Research Press, Ottawa 1: 192–197.
43. Zaefferer S., Schwarzer R.A. (1994) Automated measurement of single grain orientations
in the TEM. Z Metallkd 85: 585–591.
Книга Адама Шварца, Мукул Кумара, Брэнта Л. Адамса и Дэвида П. Филда «Метод
дифракции отраженных электронов в материаловедении», в 2009 году претерпев-
шая уже второе издание на английском языке в издательстве «Шпрингер», среди
российских научных изданий является одной из первых исчерпывающих коллек-
тивных монографий в этой области, переведенных на русский язык.
Метод дифракции отраженных электронов (ДОЭ или EBSD) был разработан
относительно давно на основе метода картин каналирования электронов в растро-
вых электронных микроскопах (РЭМ), но широкое практическое применение дан-
ного метода в научных и прикладных исследованиях началось лишь в середине
90-х годов прошлого века. Развитие данного метода было неразрывно связано с
успехами в компьютерной технике и высокочувствительных цифровых камер, по-
скольку максимальный эффект от его применения мог быть получен только при
высоком быстродействии систем регистрации дифракционных картин и быстрой
компьютерной обработке полученной цифровой информации. Также для дальней-
шего развития метода ДОЭ требовались более совершенные растровые электрон-
ные микроскопы, какими стали автоэмиссионные РЭМ с высокой плотностью пуч-
ка при его малом диаметре и возможностью цифрового управления разверткой.
Цифровая развертка была необходима для дискретного (а не аналогового) поша-
гового сканирования электронного луча на образце. Таким образом, в середине
90-х годов были созданы все предпосылки для успешного внедрения метода ДОЭ
в практику научных и заводских лабораторий.
После этого началось быстрое развитие и серийный выпуск аппаратуры для
реализации данного метода, счет установленных систем ДОЭ пошел на десятки и
сотни, многие крупные компании – машиностроительные, металлургические –
начали массовое применение метода ДОЭ на практике. Так, в конце 1990-х годов
крупнейшая японская металлургическая компания «Кобэ Стил» использовала три
электронных микроскопа с детекторами ДОЭ для обеспечения экспресс-анали-
зов микротекстуры металлургического проката с целью контроля качества про-
дукции.
В России метод ДОЭ начали применять уже более 10 лет назад, причем одной
из первых лабораторий стала лаборатория электронной микроскопии в Институ-
те проблем сверхпластичности металлов РАН в г. Уфа. До приобретения своего
собственного оборудования специалисты этой лаборатории прошли длительную
практику в ведущих европейских университетах и институтах, и сразу же после
приобретения собственной системы английской фирмы Oxford Instruments нача-
ли широко использовать данный метод для исследования сверхсильных дефор-
маций в металлах и сплавах.
Поскольку в настоящее время российские университеты и академические ла-
боратории уже приобрели соответствующие ДОЭ системы, а также к ним начина-
ют присматриваться заводские лаборатории металлургических и машинострои-
тельных заводов, настоящая книга будет полезным настольным справочником для
многих начинающих и практикующих специалистов в области электронной мик-
роскопии, рентгеновского микроанализа и микротекстурного анализа материалов
Книга содержит материалы, полезные как для общего понимания принципа ДОЭ-
анализа, истории его создания и развития, так и практическую информацию по
исследованию процессов в материалах при сильных пластических деформациях,
таких, как равноканальное угловое прессование (РКУП), сварка трением с пере-
мешиванием, а также для понимания трехмерного анализа границ раздела мето-
дом комбинации послойного травления материала с помощью фокусированного
ионного пучка и исследования поверхности каждого слоя методом ДОЭ с после-
дующей трехмерной реконструкции набора двумерных данных ДОЭ.
С.А. Иванов,
переводчик, специалист в области растровой
электронной микроскопии и микроанализа
Авторский коллектив
Брент Л. Адамс, Факультет технологии машиностроения, Университет Брайэм Янг,
455B CTB, г. Прово, шт. Юта, 84602-4201, США, адрес эл. почты: b l adams@byu.edu
Натан Р. Бартон, Ливерморская Национальная лаборатория им. Лоуренса, L-129,
7000 Ист авеню, г. Ливермор, Калифорния, CA 94550, США, адрес эл. почты:
barton22@llnl.gov
Джоел В. Бернье, Ливерморская Национальная лаборатория им. Лоуренса, L-129,
7000 Ист авеню, г. Ливермор, Калифорния, CA 94550, США, адрес эл. почты:
bernier2@llnl.gov
Абишек Баттачарья, 1 Бектон драйв, г. Франклин Лэйкс, NJ 07417 США, адрес эл.
почты: abhatt72@yahoo.com
Джон Ф. Бингерт, Отделения материаловедения и технологии, Лос-аламосская
национальная лаборатория, MST-8, MS G755, г. Лос-Аламос, NM 87545, США,
адрес эл. почты: bingert@lanl.gov
Люк Н. Брюер, Национальная лаборатория компании «Сандия», Нью-Мекси-
ко, PO Box 5800 MS 1411, г. Альбукерке, NM 87123-1411, США, адрес эл. почты:
lnbrewe@sandia.gov
Эллек К Черрета, Лос-аламосская национальная лаборатория, MST-8, MS G755,
г. Лос-Аламос, NM 87545, США, адрес эл. почты: ecerreta@lanl.gov
Остин П. Дэй, Фирма «Ант Дэйзи Сайентифик, Лимитед», Дарлоу, Дикстон роуд,
Монмаунт, Гвент NP25 3PP- «Кей-И Девелопментс», Зе Маунт, Тафт, Кэмбридж
CB23 2RL, Великобритания, адрес эл. почты: auntdaisy@btinternet.com
Эндрю Дил, Дженерал Электрик Глобар Ризерч, Уан Ризерч Серкл, Нискаюна, NY
12309, США, адрес эл. почты:deal@research.ge.com
Дэйвид Дж. Дингли, Физическая лаборатория им. Г.Г. Уилса, Бристольский уни-
верситет, Тиндэлл авеню, Бристоль, BS8 1TL, Великобритания, адрес эл. почты:
djdingley@hotmail.com
Элвин Идес, Факультет материаловедения и машиностроения, Университет г. Лихай, 5
Ист Пэккер Авеню, Битлехем, PA 18015-3195, США, адрес эл. почты: jae5@lehigh.edu
Бэссем С. Эл Дашер, Ливерморская Национальная лаборатория им. Лоуренса
L-367, 7000 Ист авеню, г. Ливермор, Калифорния, CA 94550, США, адрес эл. почты:
eldasher2@llnl.gov
Дэйвид П. Филд, Школа механики и материаловедения, Университет штата Вашин-
гтон, Дейн 239E, Пульман, WA 99164-2920, США, адрес эл. почты: dfield@wsu.edu
Дейвид Т. Фулвуд, Факультет технологии машиностроения, Университет Брайэм
Янг, 435 CTB, Прово, шт. Юта, UT 84602-4201, США USA, адрес эл. почты:
dfullwood@byu.edu
Список сокращений
1D Одномерный
2D Двумерный
3D Трехмерный
AD Аналого-цифровой (АЦ)
ADC Произвольно заданная ячейка
ADR Адаптивное измельчение сетки
AMIS Средняя внутризеренная разориентация
ARB Накопительная пакетная прокатка с соединением слоев, НППСС
AS Сторона набегания инструмента
B/T Базисный/поперечный
BCC Объемноцентрированная кубическая (ОЦК)
BEKD Дифракция Кикучи в отраженных электронах
BEKP Картина дифракции Кикучи в отраженных электронах
BF Режим светлого поля
BKD Дифракция Кикучи на отражение
BKP Картина дифракции Кикучи на отражение
BSE Отраженный (обратнорассеянный) электрон
CA Метод клеточных автоматов, КА (метод КА)
CA Ось сжатия
CBED Дифракция электронов в сходящемся пучке
CCD Прибор с зарядовой связью (ПЗС)
CD Деформация кристаллической решетки
CD Кристаллографическое направление
CDF Функция кумулятивного распределения
CFD Направление схода стружки
CI Показатель достоверности
CIND Распределение векторов нормали к кристаллографической границе
раздела
CIP Метод компьютеризированной поляризационной микроскопии
COCI Цветная карта кристаллографических ориентаций
CPO Предпочтительные кристаллографические ориентации
CSL Совпадающие узлы решетки
DA Цифро-аналоговый
DF Режим темного поля
EBSD Дифракция отраженных (обратно-рассеянных) электронов (ДОЭ)
EBSP Картина дифракции отраженных электронов
ECAE Равноканальная угловая экструзия (РКУЭ)
ECAP Равноканальное угловое прессование (РКУЭ)
ECP Картины каналирования электронов
ED Направление экструзии
EDM Электроэрозионная обработка
EDS Энергодисперсионная спектроскопия (ЭДС)
EDX Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ЭДРС)
EM Метод краевого ионного травления
EPMA Электронно-зондовый рентгеновский микроанализатор (ЭЗРМА или МАР)
ESEM РЭМ с условиями окружающей среды в камере образцов
ESR Эквивалентный радиус сферы
FCC Гранецентрированная кубическая (ГЦК)
FE Полевая эмиссия (ПЭ)
FE Конечный элемент (КЭ)
FEGSEM Автоэмиссионный РЭМ
FEM Метод конечных элементов
FESEM РЭМ с полевой эмиссией (ПЭ-РЭМ)
FFT Быстрое преобразование Фурье
FIB Фокусированы ионный пучок
FSP Обработка трением с перемешиванием
FSW Сварка трением с перемешиванием
FSW/P Сварка и обработка трением с перемешиванием
FZ Фундаментальная зона
GAM Средняя разориентация зерен (СРЗ)
GB Граница зерен
GD Направление роста
GEM Обобщенный подход эффективной среды (ЭС)
GHAB Общая большеугловая граница
GND Геометрически необходимые дислокации
GOS Разброс ориентаций зерен
GSH Обобщенные сферические гармоники
HAB Большеугловая граница
HAGB Большеугловая граница зерен
HCP Гексагональная плотноупакованная (ГПУ)
HMR Область высокой разориентации
HOLZ Зоны Лауэ более высокого порядка
HPT Интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК)
IBP Картина блокировки ионов
ICDD Международный Центр Данных Рентгеновской Дифракции
ICSD База данных кристаллографических структур неорганических соединений
ID Идентификация
IMD Интегральная плотность угловой разориентации
IMD Девиация внутризеренной разориентации решетки
IND Распределение векторов нормали к границе раздела
IPF Обратная полюсная фигура (ОПФ)
IQ Качество изображения
ITO Оксид индия-олова
KAM Средняя разориентация ядер (СЯР)
kV Киловольт (кВ)
LAB Малоугловая граница
LAGB Малоугловая граница зерен
LC Низкоуглеродный
LD Большой длительности
LEED Дифракция медленных электронов (ДМЭ)
LMR Область малой разориентации
LPO Предпочтительная ориентация решетки (ПОР)
LSEM Сильнодеформационная экструзионная обработки
LV-EBSD Метод ДОЭ в условиях низкого вакуума (НВ-ДОЭ)
MC Метод Монте-Карло (Метод «рулетки»)
MCD Модифицированная деформация кристалла
MIMS Система мезоразмерного картирования границы раздела
MODF Функция распределения ориентаций (ФРО)
MRD Единицы, кратные хаотическому распределению
MSD Проектирование с учетом микроструктуры материала
MSMV Фильтр типа «максимальный шаг сетки-минимальный разброс»
ND Направление вектора нормали
OCF Функция корреляции ориентаций (ФКО)
ODF Функция распределения ориентаций (ФРО)
OFHC Безкислородная высокая проводимость
OIM Микроскопия картирования кристаллографических ориентаций (МКО)
PC Главный компонент
PC Персональный компьютер (ПК)
PCA Анализ главных компонентов
PDF Файл базы данных дифракции на порошковых материалах
PDF Функция распределения пар
PF Полюсная фигура (ПФ)
PQ Качество дифракционной картины
PSN Зародышеобразование, стимулированное частицами (ЗСЧ)
RD Направление прокатки (НП)
RFN Нормаль к передней поверхности резца (НППР)
RHEED Дифракция быстрых электронов на отражение (ДБЭО)
RMS Среднее квадратичное значение
RS Сторона отхода
RVE Представительный элемент объема
SACP Картины каналирования из выбранной области
SAECP Картины каналирования электронов из выбранной области
SD Направление сдвига
SD Короткодействующий
SE Вторичный электрон
SEM Растровый электронный микроскоп (РЭМ)
SIT (Silicon Intensified Target) – cуперкремникон, сопряженный с электронно-
оптическим преобразователем (Silicon Intensified Target, ISIT)
SKM Сферическая карта Кикучи
SM Травление поверхности
SOS Скалярный разброс ориентаций
SPD Сильная пластическая деформация (СПД)
SPN Вектор нормали к плоскости сдвига
SSD Статистически запомненные дислокации
STEM Просвечивающий растровый электронный микроскоп (ПРЭМ)
SZ Зона перемешивания
SZ Зона сдвиговой деформации (ЗС)
T Поперечный
TCP Тетраэдрическая плотноупакованная (ТПУ)
TD Направление, поперечное направлению деформации
TEM Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ)
TMAZ Зона термомеханического воздействия (ЗТМВ)
TMP Термомеханическая обработка (ТМО)
TRD Двойниковый домен
UHV Сверхвысокий вакуум (СВВ)
WD Направление сварного шва
WDS Волнодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ВДС)
XRD Рентгеновская дифракция (РД)
YAG Иттрий-алюминиевый гранат (ИАГ)
ГЛАВА 1
СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ И ПЕРСПЕКТИВЫ МЕТОДА ДИФРАКЦИИ
ОТРАЖЕННЫХ ЭЛЕКТРОНОВ
Роберт А. Шварцер, Дэйвид П. Филд, Брент Л. Эдамс, Мукул Кумар и
Адам Дж. Шварц
1.1. Введение
Метод дифракции отраженных электронов (ДОЭ), используемый в растровом
электронном микроскопе (РЭМ) в качестве дополнительного аналитического ме-
тода, позволяет на поверхности массивных поликристаллов без труда определять
ориентации отдельных зерен, локальную текстуру, корреляцию ориентаций меж-
ду точками и идентифицировать фазы и двумерные распределения фаз по поверх-
ности образца. За последние десять лет этот метод был быстро внедрен в метал-
лургических, материаловедческих и геофизических лабораториях (Шварц и др.,
2000) благодаря широкой доступности РЭМ, простоте приготовления образцов
из массивных заготовок, высокой скорости сбора данных и возможности получе-
ния дополнительной информации о микроструктуре в субмикронных масштабах.
С одного и того же участка образца можно получить очень детальную информа-
цию о поверхностной структуре и морфологии данной микроструктуры путем
анализа рельефа и ориентационного контраста на изображениях во вторичных и
отраженных электронах, информацию о распределении химических элементов –
методом рентгеновской энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС), волнодис-
персионной спектроскопии (WDS) либо катодолюминесцентного анализа, а те-
перь, в качестве дополнительного вида анализа, можно определять ориентации
отдельных зерен и фаз методом дифракции отраженных электронов (ДОЭ).
Первый случай наблюдения дифракционной картины в режиме обратнорас-
сеянных (или отраженных) электронов был зарегистрирован в 1928 году Ниши-
кавой и Кикучи на том же самом образце, на котором были получены картины
дифракции Кикучи в прошедших электронах, зарегистрированные методом про-
свечивающей электронной микроскопии (ТЕМ) (Нишикава и Кикучи, 1928). Ис-
следователи поместили фотопленку для регистрации дифракционных картин в
прошедших электронах, а затем поместили фотопленку перед образцом таким
образом, чтобы получить изображение в отраженных электронах. Этот метод под-
робно обсуждался Эламом, Блэкманом, и Пэшли в 1954 году (Элам и др., 1954) и
затем был исследован Венейблсом и др. (Венейблс и Харланд, 1973- Венейблс и
Бен-Джая, 1977). В ранней литературе этот метод называли методом высокогоуг-ловой дифракции Кикучи, и за последние двадцать лет для него использовали
различные сокращения. Наиболее запоминающимися сокращениями, за исклю-
чением ДОЭ, более точно назывались метод дифракции Кикучи на отражение
(ДКО) или дифракцией Кикучи в отраженных электронах (ДКОЭ)1. Термины
«дифракция отраженных электронов» и «дифракция Кикучи на отражение» часто
используются в литературе как синонимы.
Полностью автоматизированный метод ДОЭ превратился в зрелую альтерна-
тиву рентгеновскому дифракционному методу измерения полюсных фигур при
количественном текстурном анализе, причем он не имеет ограничений наподо-
бие проблемы ложных пиков, эффектов дефокусировки или получения противо-
речивых данных вследствие наклона образца на большие углы. Кроме того, метод
автоматизированного ДОЭ-анализа открыл новые горизонты в количественном
анализе текстур благодаря своему высокому пространственному разрешению, его
доступности для корреляции ориентаций и ориентационной стереологии, благо-
даря своей высокой скорости и способности визуального и количественного пред-
ставления текстуры и характера межзеренных границ посредством ориентацион-
ных карт. Поскольку в настоящее время растровые электронные микроскопы и
системы ДОЭ-анализа производятся серийно, то метод дифракции отраженных
электронов перестал быть академическим методом, сохраняющимся только в не-
скольких исследовательских лабораториях, и скорей стал тем методом, который
будет широко применяться для разработки технологий и контроля качества.
Кроме того, этот метод позволяет получать трехмерные объемные реконст-
рукции микроструктуры на последовательных срезах поверхности, создаваемых
последовательным механическим срезанием материала, которые будут описаны
в гл. 16 Ререром и Рандле, либо ионным травлением с помощью сфокусированно-
го ионного пучка (ФИП), как описано в главах, написанных Зефлелои и Райтом,
Гребером, Ровен-Хортом и Ушиком и также Синтаем, Гребером и Роллеттом. Для
использования метода трехмерной реконструкции и анализа как никогда решаю-
щим требованием к системе ДОЭ является быстродействие и простота управле-
ния, а также наличие возможности в любое время осуществлять перепроверку
полученных результатов.
Автоматизированный метод регистрации картин ДОЭ в настоящее время ог-
раничивается исследованием материалов, в которых размеры зерен больше не-
скольких десятков нанометров в диаметре и в которых можно исследовать область
размерами несколько квадратных миллиметров. Поверхностные механические
напряжения не должны быть чрезмерными, и образцы должны быть совместимы
с общими требованиями к образцам, исследуемым методом электронной микро-
скопии. В частности, образцы должны быть проводящими и не разлагаться в ва-
кууме или под электронным пучком. Они должны иметь достаточно гладкую по-
верхность и не содержать инородных слоев дифракции отраженных электронов.
1.2. Формирование и интерпретация картин
дифракции отраженных электронов
Картины дифракции отраженных электронов образуются на люминофорном
экране в результате дифракции стационарного пучка электронов высокой энер-
гии, отраженных из объема кристаллического материала, равного произведению
глубины порядка 20 нм под поверхностью на площадь проекции падающего пучка.
Характерной особенностью картины дифракции Кикучи на отражение является
наличие на ней регулярной структуры не в виде правильной сетки дифракцион-
ных пятен, которые образуются в просвечивающем электронном микроскопе при
селективной дифракции от одиночного кристаллита, а в виде параллельных свет-
лых полос, окруженных непрерывным фоном (рис. 1.1). Пересечения полос Ки-
кучи образуют контрастные и четкие оси зон.
Геометрия картины Кикучи может быть интерпретирована как гномоничес-
кая проекция кристаллической решетки на плоский экран люминофора. Точка
падения первичного пучка на поверхность образца является центром проекции.
Плоскости кристаллической решетки можно изобразить в виде плоскостей, тя-
нущихся до пересечения с плоскостью люминофорного экрана в центре линий
соответствующих полос Кикучи. На рис. 1.2 представлено схематическое изобра-
жение первичного пучка, падающего на монокристаллический образец с данной
ориентацией элементарной кристаллической ячейки и конкретной дифракцион-
ной плоскостью, на которой возникает дифракция Кикучи «на отражение». Два
конуса дифракции являются краями полосы Кикучи, а плоскость, проходящая
через центр этих конусов, является геометрической проекцией плоскости диф-
ракции на люминофорный экран.
Когда рассматривается более чем одна такая полоса Кикучи, углы между про-
ецируемыми плоскостями перпендикулярной ориентации соответствуют меж-
плоскостным углам, а угловая ширина полосы Кикучи {hkl} является удвоенным
брэгговским углом θhkl. Таким образом, ширина полос связана с межплоскостным
расстоянием dhkl в соответствии с законом Брэгга:
2 ⋅ dhkl sin θhkl = n ⋅ λ, (1.1)
где n – порядок рефлекса, а λ – длина волны падающего электронного пучка,
которая зависит от ускоряющего напряжение РЭМ. Правила гашения для ожида-
емых рефлексов (т.е. Кикучи-полос) конкретной кристаллической структуры оп-
ределяются структурным фактором данного кристалла. Кроме того, рефлексы
более высокого порядка могут выглядеть как множество прямых, параллельных
краям полос. Уменьшение ускоряющего напряжения, U, приводит к увеличению
длины волны электрона и, следовательно, к увеличению ширины полосы, кото-
рая, в первом приближении, равна θhkl ~ 1/U1/2. Заметное увеличение ширины по-
лосы и ее отклонение от обычной аппроксимации реального конического сече-
ния в виде прямой линии наблюдаются при низких ускоряющих напряжениях, в
частности, для линий Кикучи более высокого порядка.
Такая простая геометрическая модель и такое кинематическое приближение
не объясняют точного распределения интенсивности в картине дифракции Ки-
кучи. Чтобы в полной мере дать количественное описание распределения интен-
сивности, необходимо воспользоваться динамической теорией дифракции элек-
тронов (Реймер, 1985).
Механизмы, которые приводят к формированию характерного дифракцион-
ного контраста особенностей на картинах ДОЭ, включая полосы Кикучи, а также
известные огибающие профиля полосы Кикучи вокруг осей зон, – по внешнему
виду напоминающие линии зон Лауэ высокого порядка (HOLZ – High Order Laue
Zone) от тонких фольг в электронной дифракции в сходящемся пучке (ДЭСП или
CBED), – описываются с использованием теории динамической дифракции.
С использованием расширенных динамических расчетов в многолучевом при-
ближении методом блоховских волн (Винкельманн и др., 2007- Винкельманн, 2008),
обсуждаемого Винкельманом в гл. 2, было получено отличное соответствие между
экспериментальными и теоретически рассчитанными картинами дифракции.
1.3. Экспериментальная конструкция системы
регистрации картин ДОЭ
Оборудование для генерации и захвата картин каналирования электронов (ККЭ)
из малых областей образца еще поставляется вместе с некоторыми серийными мо-
делями РЭМ, однако пространственное разрешение этого метода редко превышает
50 мкм вследствие большой сферической аберрации зондоформирующей линзы и
качающегося электронного зонда. В результате относительно низкого разрешения
метода картин каналирования электронов (ККЭ) и того факта, что многие матери-
алы, представляющие интерес для исследователей, имеют размер зерен меньше, чем
50 мкм, метод ККЭ, использующийся в материаловедении и минералогии, в значи-
тельной степени был заменен методом ДОЭ. В методе картин ДОЭ для формирова-
ния картины Кикучи на исследуемое зерно направляют стационарный луч. Размер
пятна и, следовательно, объем взаимодействия первичного пучка с кристаллом,
вносящие вклад в данную дифракционную картину, можно сделать более чем на
два порядка меньше, чем в случае с размером пятна в методе ККЭ. Пространствен-
ное разрешение, а также разрешение по глубине в методе ДОЭ зависят от наклона
образца, плотности образца и ускоряющего напряжения. В случае использования
флуоресцентного экрана без верхнего слоя из напыленного алюминия самое низ-
кое практическое ускоряющее напряжение пучка составляет около 3 кВ.
Для количественного анализа текстуры требуется наличие статистически зна-
чимого количества ориентаций отдельных зерен. Сбор такой базы данных в инте-
рактивном либо в ручном режиме настолько неудобен, насколько отнимает мно-
го времени у оператора. Для сбора и индексации картин дифракции Кикучи в
РЭМ (Адамс и др. 1993) и в ПЭМ (Зефеллер и Шварцер, 1994- Шварцер и Суккау,
1998) были разработаны полностью автоматизированные методы. В настоящее
время серийно производится и продается несколько систем ДОЭ, которые могут
быть установлены на новые или уже эксплуатируемые РЭМ. Автоматизирован-
ные системы ДОЭ, как правило, требуют практически минимального вмешатель-
ства оператора, после начальной настройки системы единственный параметр,
который требуется ввести, это – размер шага сканирования. Программное обес-
печение ДОЭ управляет РЭМ и сканированием пучка по образцу по заданным
пользователем точкам сетки, останавливаясь на каждой точке в течение такого
времени, которое требуется для сбора картины дифракции в отраженных элект-
ронах, индексации ориентации и записи координат х, у и векторов ориентации.
Ниже подробно обсуждается, что сканирование может осуществляться либо пу-
тем перемещения образца в направлениях х и у относительно неподвижного пер-
вичного пучка с помощью высокопрецизионного автоматизированного столика
образцов с компьютерным управлением (Адамс и др., 1993), либо путем пошаго-
вого перемещения первичного электронного пучка с помощью компьютерной
цифровой системы развертки по поверхности неподвижного образца аналогично
тому, как это делается в обычной растровой электронной микроскопии (Кунце и
др. 1994). Точки, в которых измеряются дифракционные картины, могут распола-
гаться на поверхности образца в виде кластеров отдельных точек, линий из точек
либо сеток точек наподобие растра. При цифровой развертке электронного луча
рекомендуется использовать быстродействующий цифро-аналоговый преобразо-
ватель (ЦАП) с высоким разрешением (> 12 бит). Мелкие сетки растра дают воз-
можность очень точно позиционировать пятно электронного пучка на наклон-
ной поверхности образца для того, чтобы скорректировать искажения этой сетки
из-за крутого наклона поверхности образца и поворота изображения во время ди-
намической фокусировки зондоформирующей линзы.
1.4. Компоненты автоматизированной системы ДОЭ
Автоматизированная система ДОЭ состоит из трех основных частей: РЭМ, устрой-
ства захвата картин дифракции (либо телекамеры) и программного обеспечения. Для
достижения максимально возможной производительности при конструировании
и настройке системы эти части должны приниматься во внимание одновременно.
В принципе, не рекомендуется начинать конструирование своей собственной систе-
мы с нуля. Значительные усилия требуются для обеспечения синхронной работы всей
системы и для разработки программного комплекса управления функциями РЭМ,
функциями захвата дифракционной картины и функциями интерпретации данных.
При этом необходимо учитывать следующие проблемы, присущие методу ДОЭ:
• установку образца под большим углом, примерно равным 70° относительно
падающего луча (см. рис 1.3)-
• низкую контрастность и интенсивность картин дифракции Кикучи в отра-
женных электронах и присущий им высокий фоновый шум-
• склонность к деградации дифракционной картины в результате нарастания
загрязнения и деформации слоев в точке анализа-
• декомпозицию и зарядку слабопроводящих материалов под пучком-
• требования высокого быстродействия при сборе картин дифракции, высо-
кого пространственного разрешения и высокой точности измерения дан-
ного метода.
1.4.1. Устройство захвата картин ДОЭ
Картина дифракции Кикучи в отраженных электронах обычно проецируется на
прозрачный флуоресцентный экран (примерно 5 см в диаметре), который распо-
ложен на расстоянии около 2 см от образца. Преимущественно экран установлен
параллельно первичному пучку и оси наклона столика образцов, но может быть
повернут примерно на 20 градусов в любом направлении от этой плоскости. На-
блюдение картины дифракции либо производится через окно в камере образцов с
помощью установленной снаружи высокочувствительной камеры, либо флуо-
ресцентный экран устанавливается на волоконно-оптическом жгуте, который не-
посредственно сопряжен с ПЗС-матрицей цифровой камеры. Флуоресцентный
экран обычно согласован со спектральной характеристикой чувствительности
ПЗС-матрицы цифровой камеры для достижения оптимальных рабочих характе-
ристик. Для экрана, применяемого в ДОЭ-системах, чаще всего используются
люминофоры типов P20 и P43. Люминофор P20 имеет короткое время послесве-
чения при высокой плотности тока, что свойственно счетчикам фотонов, но об-
ладает большим временем послесвечения при низкой плотности тока. Это после-
днее свойство хорошо подходит для прямого наблюдения слабо светящихся сис-
тем. Он обладает желто-зеленым спектром послесвечения на длине волны 540 нм
и имеет время затухания около 1–10 мс при эффективности 30 лм/Вт. Люмино-
фор P43 является предпочтительным для большинства приложений, в которых
используются камеры с телевизионным выходным сигналом из-за своей эффек-
тивности и линейности. Кроме того, этот люминофор является достаточно быст-
родействующим для большинства приложений с высокой частотой развертки. Он
имеет зеленый спектр излучения на длине волны 548 нм и время затухания после-
свечения 1,2 мс при эффективности 50. Часто на флуоресцентный экран нано-
сится тонкое отражающее алюминиевое покрытие. Это покрытие повышает яр-
кость свечения люминофора в результате отражения света обратно в цифровую
камеру. Он также действует как своего рода пассивный энергетический фильтр в
том смысле, что он поглощает электроны низких энергий до того, как они попа-
дут на флуоресцентный экран. Наиболее важной функцией покрытия является
заземление флуоресцентного экрана, так как электрически незаземленный лю-
минофор будет электрически заряжаться и ухудшать работу РЭМ, а также будет
взаимодействовать с ориентационным картированием в автоматизированной си-
стеме ДОЭ. (Кроме того, на окно, являющееся подложкой люминофора, может
напыляться слой оксида индия и олова (ITO) либо некоторого другого проводя-
щего прозрачного покрытия). В большинстве систем ДОЭ регистрирующее уст-
ройство захвата картин ДОЭ монтируется на выдвижном столике. Это дает воз-
можность точного перемещения экрана и камеры на фиксированное расстояние
друг от друга вдоль оптической оси системы камеры для возможности фокуси-
ровки дифракционной картины, которая проецируется на экран. Перемещение
на несколько сантиметров требуется в целях обеспечения достаточного места для
установки крупногабаритных образцов, когда ориентацию зерен необходимо из-
мерять на краю исследуемого материала. Точное перемещение устройства для ре-
гистрации дифракционных картин также может быть использовано для калиб-
ровки системы ДОЭ с помощью «метода увеличения дифракционной картины»
либо «метода перемещения экрана» (Дэй, 1993- Хьелен и др., 1993). При отодви-
гании экрана от образца дифракционная картина «расширяется в размерах», при-
чем расширение происходит из центра дифракционной картины, который таким
образом может быть довольно легко локализован. Эта функция используется для
того, чтобы обеспечить точную калибровку системы. Центр дифракционной кар-
тины и расстояние от образца до экрана можно точно откалибровать, измерив
положение нескольких осей соответствующих зон на дифракционных картинах
до смещения и после смещения. Не требуется первичного расчета калибровоч-
ных параметров и не требуется начального знания кристаллографии образца. Для
проведения эталонного измерения экран следует перемещать на расстояние при-
мерно двух исходных расстояний от образца до экрана. Однако, при увеличении
расстояния до экрана интенсивность дифракционной картины падает как квад-
рат расстояния от образца до экрана. Кроме того, точное перемещение устрой-
ства захвата дифракционной картины должно выполняться in situ под вакуумом.
Для того чтобы гарантировать чистый вакуум, рекомендуется использовать сис-
тему с сильфонами, а не систему с вакуумными кольцевыми прокладками с мас-
ляным уплотнением.
Существует несколько типов систем с видеокамерами, которые использова-
лись для обнаружения изображения картин дифракции отраженных электронов
(ДОЭ). Исторически сложилось так, что для систем с автоматической регистра-
цией картин ДОЭ применялись высокочувствительные цифровые камеры на ос-
нове приборов с зарядовой связью (ПЗС) с Пельтье-охлаждением и суперкрем-
никоны, а более дорогие ПЗС-камеры с медленной разверткой применялись для
получения высококачественных снимков с высоким разрешением и идентифи-
кации фаз. В настоящее время ПЗС-камеры используются как для захвата изоб-
ражений с большими скоростями развертки, так и для получения изображений
картин ДОЭ. ПЗС-камеры могут воспроизводить изображения в режиме биннинга
с разрешением порядка ~ 100 × 100 пикселей со скоростью около 1000 кадров в
секунду с интенсивностью, достаточной для надежного индексирования картин
ДОЭ. Практический предел скорости индексации в настоящее время находится
в диапазоне 600–800 кадров в секунду, но это число, вероятно, будет продол-
жать расти по мере использования все более мощных компьютеров и опти-
мизированных алгоритмов обработки изображений. Для получения высокока-
чественных картин ДОЭ, используемых в целях идентификации фаз либо в целях
публикации статей, биннинг, как правило, не применяют, а производят захват
полного изображения для получения достаточной интенсивности света и кон-
траста.
Некоторый акцент должен быть сделан на световой оптике. Высококачествен-
ный макрообъектив с малым раскрытием (с большой апертурой, так называемый
«быстрый объектив») является хорошим выбором в случае короткого расстояния
между флуоресцентным экраном и ПЗС-матрицей камеры.
Чувствительность системы захвата дифракционных картин может быть почти
удвоена за счет более высокой стоимости и более сложного управления путем со-
пряжения флуоресцентного экрана с ПЗС-матрицей посредством конического
волоконно-оптического жгута. Самую высокую эффективность ожидают полу-
чить от осаждения люминофора прямо на ПЗС-матрице либо от непосредствен-
ного экспонирования ПЗС-матрицы электронами, создающими дифракционную
картину. Такая ПЗС-матрица, предположительно, помещается внутри камеры
образов и закрепляется либо на небольшом выдвижном штоке, либо непосред-
ственно на столике образцов микроскопа.
Цифровое изображение – единственный источник информации для распоз-
навания изображения. Программное обеспечение лишь в некоторой степени может
исправлять изображение плохого качества или устранять его искажения. Поэтому
камеру следует выбирать с осторожностью, ища компромисс между чувствитель-
ностью, шумом, количеством пикселей, качеством изображения и стоимостью.
Почти все существующие системы ДОЭ были переведены с видеокамер на циф-
ровые камеры с твердотельными сенсорами, либо к усилителям изображений на
ЭОП, либо совмещенными с ПЗС-камерами. Эти камеры являются экономич-
ными, и геометрия сенсора является фиксированной, не внося ни неоправдан-
ных искажений, ни ореолов, ни отожженных светлых пятен (Шварцер, 1989), как
это было в случае с ранее использующимися вакуумными видиконами. Стоит от-
метить, что при коротких выдержках менее одной секунды Пелтье-охлаждение
чипа сенсора или фотокатода ЭОП для понижения уровня шума является неэф-
фективным.
1.4.2. Механическая развертка путем сканирования столика образцов
и цифровая развертка электронного луча
Для автоматизированного сбора картин ДОЭ используются два режима с компь-
ютерным управлением: режим механического сканирования путем перемещения
столика образцов, в котором образец перемещается механически под неподвиж-
ным первичным пучком- и режим цифровой развертки электронного луча, в ко-
тором сфокусированный первичный пучок перемещается по поверхности непод-
вижного образца (Кунце и др., 1994). Сочетание этих двух режимов позволяет про-
водить сканирование по большой площади с высокой точностью и скоростью,
когда электронный зонд сканирует в результате цифровой развертки по неболь-
шим перекрывающимся полям, которые сшиваются вместе после того, как сто-
лик образцов перемещается грубыми дискретными шагами с одного поля развер-
тки луча на другое поле.
Преимущество механической развертки перемещением столика образцов
включает: возможность сканирования полей больших измеряемых полей, размер
которых ограничен только пределами перемещения столика образцов, калибров-
ка размера шага перемещения не зависит от увеличения РЭМ- отсутствуют гео-
метрические искажения в результате наклона поверхности образца либо в резуль-
тате отклонения пучка, и при переходе с одной точки измерения на другую гео-
метрия дифракции не изменяется, т.е. положение центра дифракционной карти-
ны, расстояние от образца до экрана, интенсивность фона и настройки фокуси-
ровки остаются постоянными. Следовательно, в этом случае требования к уровню
разработки программного обеспечения для обработки картин ДОЭ являются дос-
таточно невысокими. Однако, при этом необходим столик образцов с высокими
рабочими характеристиками для обеспечения возможности точного удержания
поверхности образца в плоскости перемещения образца. Должна иметься возмож-
ность перемещения столика с шагом менее 0,5 мкм вдоль координат х и у. Такие
высокопрецизионные столики образцов с компьютерным управлением по коор-
динатам X–Y являются относительно медленной и дорогой альтернативой исполь-
зованию цифровой развертки электронного пучка. Кроме того, механический сто-
лик имеет более высокую неопределенность при измерении положения вследствие
наличия в системе люфта.
С другой стороны, цифровое сканирование пучка позволяет обеспечивать
очень высокую скорость развертки, а также точность позиционирования пучка.
Такая система является экономически эффективной и не подвержена поломкам.
Однако, по мере ступенчатого перемещения луча в поперечном и вертикальном
направлениях по образцу геометрия дифракции и центр дифракционной карти-
ны изменяются в каждой точке образца в результате различного наклона луча
(рис. 1.4).
Таким образом, система должна иметь динамическую калибровку при пере-
мещении пятна с одного места на другое (так называемая «автокалибровка» –
[Шварцер, 1997]). В ином случае ошибки в расчете ориентаций зерен могут превы-
шать несколько градусов, либо можно потерпеть неудачу с индексацией картины
дифракции, особенно на малых увеличениях и с возрастанием расстояния места
измерения от той точки, в которой система была первоначально откалибрована.
Из-за важности правильной калибровки, на системах серийного производства, на-
чиная с 1994 г., когда была разработана методика картирования с помощью скани-
рующего пучка, применялась динамическая калибровка центра дифракционной
картины. Простой тест на точность калибровки может быть сделан путем проведе-
ния измерений по большому полю на монокристалле и проверки однородности
данных по ориентации. Точно таким же образом производится первоначальная ка-
либровка в большинстве систем ДОЭ. Необходимость точной калибровки по цент-
ру дифракционной картины, а также длины дифракции (расстояния от образца до
экрана) была проверена в ходе компьютерного моделирования на картинах диф-
ракции Кикучи в прошедших электронах Моравеком (Morawiec, 1999).
Программное обеспечение ДОЭ должно решить две дополнительные пробле-
мы с цифровой разверткой луча. В результате того, что при прямом направлении
электроны рассеиваются под острым углом, при обратном рассеянии (отражении)
поверхность образца должна быть установлена под крутым углом наклона, как
правило, под углом около 20° к первичному пучку (т.е., около 70° от горизонтали)
с целью получения достаточной интенсивности картины Кикучи в отраженных
электронах. При перемещении луча строка за строкой вниз по образцу пятно пер-
вичного пучка выходит из фокуса и увеличивается в диаметре, при этом происхо-
дит серьезное снижение пространственного разрешения. Это справедливо как для
малых, так и больших увеличений вследствие требований высокой степени раз-
решения при выбранном увеличении. Однако у большинства РЭМ аппаратные
возможности в режиме динамической фокусировки не позволяют как скомпен-
сировать такие крутые углы наклона образца, которые требуются для метода ДОЭ,
так и не дают возможность наклонить столик образца относительно оси, распо-
ложенной под острым углом к оси столика образцов. Последнее ограничение бу-
дет требовать наличия свободного порта для цифровой камеры системы ДОЭ с
той стороны камеры образцов РЭМ, которая смотрит на столик образцов в на-
правлении, перпендикулярном оси его наклона.
Дефокусировка имеет пагубное влияние на пространственное разрешение и
надежность индексации, в частности, для материалов с мелкозернистой структу-
рой, так что динамическая фокусировка является незаменимой не только при
низких, но и при средних увеличениях. Качество дифракционной картины явля-
ется очень чувствительным индикатором неправильной настройки фокуса из-за
размытия Кикучи-картин. Наложение двух или нескольких дифракционных кар-
тин оказывает два неблагоприятных эффекта на результаты индексации. Во-пер-
вых, мелкие зерна вносят меньший вклад в сигнал в виде интенсивности дифрак-
ционных полос сигнала. Слабые дифракционные картины от мелких зерен в луч-
шем случае игнорируются в основном за счет зерен больших размеров, которые
покрывают большую часть площади пятна первичного пучка.
состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
Во-вторых, на слабоконтрастных дифракционных картинах могут захватывать-
ся ложные полосы Кикучи, которые могут включаться в набор полос для индек-
сации этих дифракционных картин. Интерпретация дифракционных картин мо-
жет потерпеть неудачу вследствие несоответствия рефлексов либо даже, хуже того,
в результате может быть рассчитана ложная ориентация. Влияние ложных реф-
лексов на надежность индексации может быть четко продемонстрирована при
моделировании картин Кикучи в прошедших электронах (Morawiec, 1999).
В РЭМ с полевой эмиссией апертура пучка значительно меньше, так что глу-
бина фокуса существенно возрастает и требования к динамической фокусировке
на поверхностях образца, установленных под большими углами наклона, в той же
самой степени смягчаются. Крутой наклон образца под углом около 70° от гори-
зонтали является причиной дальнейших осложнений метода ДОЭ: пятно пучка
на образце удлиняется, поэтому пространственное разрешение снижается в вер-
тикальном направлении примерно в 3 раза. Ориентационные карты, а также обыч-
ные изображения РЭМ, полученные при том же самом наклоне образца, предва-
рительно сужаются в той же пропорции. Поэтому в количественной стереологии
для такого рода искажений изображения следует вносить поправку, либо для осей
X и Y необходимо использовать различные масштабы длины путем вытягивания
предварительно сжатого изображения.
Отношение сигнал/шум в картинах ДОЭ является довольно низким. Картина
Кикучи в отраженных электронах накладывается на фон, интенсивность которого
почти в 25 раз выше интенсивности полезного сигнала и который зависит от ори-
ентации зерна, т.е. так выглядит реальная дифракционная картина. Кроме того, рас-
пределение интенсивности фона изменяется во время перемещения пятна по по-
верхности образца в процессе цифрового сканирования луча, а также изменяется в
зависимости от локальной плотности образца (фазы) и рельефа его поверхности.
Дальнейшие флуктуации могут быть вызваны изменениями тока зонда из-за
нестабильности тока эмиссии электронной пушки, дрейфа юстировки электрон-
но-оптической колонны, зарядки образца либо образования углеродного нагара.
Качество дифрактограммы значительно повышается путем коррекции с исполь-
зованием «изображения плоского поля» (коррекции темнового сигнала). В этом
случае грубая дифракционная картина нормируется по изображению плоского
поля, которое содержит фон и артефакты изображения (например, царапины на
экране, темные или светлые точки на ПЗС-матрице камеры), но не по детали
Кикучи-картины. Существует несколько способов получения такого изображе-
ния плоского поля: пучок может сканировать по достаточно большой области,
содержащей большое количество зерен различных ориентаций. Картины Кику-
чи-дифракции этих зерен интегрируются так, чтобы они сглаживались до образо-
вания ровного фона. Также первичный пучок может быть расфокусирован в ре-
жиме неподвижного пятна до максимума до полного исчезновения картины Ки-
кучи. И, наконец, фон может быть реконструирован из реальной дифракционной
картины путем фильтрации с помощью специальной программы (Фильд, 1997-
Шварцер и Сукко, 1998). В режиме быстрого индексирования картин ДОЭ (см. ниже)
с автономной индексацией последовательности дифракционных картин в офф-
лайн режиме, «изображение плоского поля» может быть построено эмпирически
путем суммирования и усреднения нескольких дифракционных картин из этой
последовательности, которая была получена с различными положениями пятна
пучка на образце. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и ограниче-
ния. Например, режим расфокусированного пятна адекватно устраняет тени из-
за рельефа поверхности образца. Реконструкция фона посредством фильтрации
особенно полезна в случае грубой микроструктуры зерен либо в случае присут-
ствия сильной текстуры.
Следовательно, программное обеспечение передовых систем ДОЭ не только
управляет цифровой разверткой пучка или механическим сканированием столи-
ка образцов, но вдобавок управляет режимами работы РЭМ (переключением между
режимом получения изображения и режимом остановки пучка в определенном
месте образца) и захватом дифракционных картин (Шварцер, 1997).
Переключение между режимом работы РЭМ для получения изображения и
режимом остановки пучка в определенном месте образца необходимо для автома-
тического экспериментального перемещения пучка по полю образца. Для авто-
калибровки и динамической фокусировки должна иметься возможность считы-
вания токов возбуждения последней линзы (соответственно, величины рабочего
отрезка и увеличения РЭМ). Ток последней линзы объектива должен устанавли-
ваться компьютером как функция положения пучка по осям X–Y для динамичес-
кой фокусировки с программным управлением. Ускоряющее напряжение долж-
но считываться в качестве меры длины волны электронов, когда для индексации
дополнительно используют ширину полосы дифракции Кикучи в отраженных
электронах.
1.5. Пространственное разрешение
Для изучения мелких зерен и сильно деформированных материалов, рекрис-
таллизации и роста зерен, межзеренных границ и наноматериалов при измере-
нии ориентации требуется высокое пространственное разрешение микроскопа.
Но почему пространственное разрешение в ДОЭ падает более чем на один по-
рядок по сравнению с пространственным разрешением на обычных изображе-
ниях в РЭМ и все еще намного хуже в сравнении с пространственным разреше-
нием ПЭМ?
Собственное разрешение метода ДОЭ определяется не диаметром пятна луча
в точке попадания пучка на поверхность образца, а прежде всего объемом воз-
буждения, то есть той долей объема взаимодействия первичных электронов с об-
разцом, из которой электроны, участвующие в построении дифракционной кар-
тины, отражаются и затем покидают кристалл без дальнейшего рассеяния.
Эта доля объема выделена темным цветом на рис. 1.5. Этим демонстрирует-
ся то, почему для ориентационной микроскопии в РЭМ не стоит уменьшать раз-
мер пятна ниже диаметра объема возбуждения. Снижение тока пучка может
вызывать нежелательный эффект в виде получения дифракционных картин с
малой интенсивностью, а также, возможно, вызывать сильный рост углеродно-
го нагара на образце в результате полимеризации углеводородов под электрон-
ным пучком.
Таким образом, система должна иметь динамическую калибровку при пере-
мещении пятна с одного места на другое (так называемая «автокалибровка» –
[Шварцер, 1997]). В ином случае ошибки в расчете ориентаций зерен могут превы-
шать несколько градусов, либо можно потерпеть неудачу с индексацией картины
дифракции, особенно на малых увеличениях и с возрастанием расстояния места
измерения от той точки, в которой система была первоначально откалибрована.
Из-за важности правильной калибровки, на системах серийного производства, на-
чиная с 1994 г., когда была разработана методика картирования с помощью скани-
рующего пучка, применялась динамическая калибровка центра дифракционной
картины. Простой тест на точность калибровки может быть сделан путем проведе-
ния измерений по большому полю на монокристалле и проверки однородности
данных по ориентации. Точно таким же образом производится первоначальная ка-
либровка в большинстве систем ДОЭ. Необходимость точной калибровки по цент-
ру дифракционной картины, а также длины дифракции (расстояния от образца до
экрана) была проверена в ходе компьютерного моделирования на картинах диф-
ракции Кикучи в прошедших электронах Моравеком (Morawiec, 1999).
Программное обеспечение ДОЭ должно решить две дополнительные пробле-
мы с цифровой разверткой луча. В результате того, что при прямом направлении
электроны рассеиваются под острым углом, при обратном рассеянии (отражении)
поверхность образца должна быть установлена под крутым углом наклона, как
правило, под углом около 20° к первичному пучку (т.е., около 70° от горизонтали)
с целью получения достаточной интенсивности картины Кикучи в отраженных
электронах. При перемещении луча строка за строкой вниз по образцу пятно пер-
вичного пучка выходит из фокуса и увеличивается в диаметре, при этом происхо-
дит серьезное снижение пространственного разрешения. Это справедливо как для
малых, так и больших увеличений вследствие требований высокой степени раз-
решения при выбранном увеличении. Однако у большинства РЭМ аппаратные
возможности в режиме динамической фокусировки не позволяют как скомпен-
сировать такие крутые углы наклона образца, которые требуются для метода ДОЭ,
так и не дают возможность наклонить столик образца относительно оси, распо-
ложенной под острым углом к оси столика образцов. Последнее ограничение бу-
дет требовать наличия свободного порта для цифровой камеры системы ДОЭ с
той стороны камеры образцов РЭМ, которая смотрит на столик образцов в на-
правлении, перпендикулярном оси его наклона.
Дефокусировка имеет пагубное влияние на пространственное разрешение и
надежность индексации, в частности, для материалов с мелкозернистой структу-
рой, так что динамическая фокусировка является незаменимой не только при
низких, но и при средних увеличениях. Качество дифракционной картины явля-
ется очень чувствительным индикатором неправильной настройки фокуса из-за
размытия Кикучи-картин. Наложение двух или нескольких дифракционных кар-
тин оказывает два неблагоприятных эффекта на результаты индексации. Во-пер-
вых, мелкие зерна вносят меньший вклад в сигнал в виде интенсивности дифрак-
ционных полос сигнала. Слабые дифракционные картины от мелких зерен в луч-
шем случае игнорируются в основном за счет зерен больших размеров, которые
покрывают большую часть площади пятна первичного пучка.
Во-вторых, на слабоконтрастных дифракционных картинах могут захватывать-
ся ложные полосы Кикучи, которые могут включаться в набор полос для индек-
сации этих дифракционных картин. Интерпретация дифракционных картин мо-
жет потерпеть неудачу вследствие несоответствия рефлексов либо даже, хуже того,
в результате может быть рассчитана ложная ориентация. Влияние ложных реф-
лексов на надежность индексации может быть четко продемонстрирована при
моделировании картин Кикучи в прошедших электронах (Morawiec, 1999).
В РЭМ с полевой эмиссией апертура пучка значительно меньше, так что глу-
бина фокуса существенно возрастает и требования к динамической фокусировке
на поверхностях образца, установленных под большими углами наклона, в той же
самой степени смягчаются. Крутой наклон образца под углом около 70° от гори-
зонтали является причиной дальнейших осложнений метода ДОЭ: пятно пучка
на образце удлиняется, поэтому пространственное разрешение снижается в вер-
тикальном направлении примерно в 3 раза. Ориентационные карты, а также обыч-
ные изображения РЭМ, полученные при том же самом наклоне образца, предва-
рительно сужаются в той же пропорции. Поэтому в количественной стереологии
для такого рода искажений изображения следует вносить поправку, либо для осей
X и Y необходимо использовать различные масштабы длины путем вытягивания
предварительно сжатого изображения.
Отношение сигнал/шум в картинах ДОЭ является довольно низким. Картина
Кикучи в отраженных электронах накладывается на фон, интенсивность которого
почти в 25 раз выше интенсивности полезного сигнала и который зависит от ори-
ентации зерна, т.е. так выглядит реальная дифракционная картина. Кроме того, рас-
пределение интенсивности фона изменяется во время перемещения пятна по по-
верхности образца в процессе цифрового сканирования луча, а также изменяется в
зависимости от локальной плотности образца (фазы) и рельефа его поверхности.
Дальнейшие флуктуации могут быть вызваны изменениями тока зонда из-за
нестабильности тока эмиссии электронной пушки, дрейфа юстировки электрон-
но-оптической колонны, зарядки образца либо образования углеродного нагара.
Качество дифрактограммы значительно повышается путем коррекции с исполь-
зованием «изображения плоского поля» (коррекции темнового сигнала). В этом
случае грубая дифракционная картина нормируется по изображению плоского
поля, которое содержит фон и артефакты изображения (например, царапины на
экране, темные или светлые точки на ПЗС-матрице камеры), но не по детали
Кикучи-картины. Существует несколько способов получения такого изображе-
ния плоского поля: пучок может сканировать по достаточно большой области,
содержащей большое количество зерен различных ориентаций. Картины Кику-
чи-дифракции этих зерен интегрируются так, чтобы они сглаживались до образо-
вания ровного фона. Также первичный пучок может быть расфокусирован в ре-
жиме неподвижного пятна до максимума до полного исчезновения картины Ки-
кучи. И, наконец, фон может быть реконструирован из реальной дифракционной
картины путем фильтрации с помощью специальной программы (Фильд, 1997-
Шварцер и Сукко, 1998). В режиме быстрого индексирования картин ДОЭ (см. ниже)
с автономной индексацией последовательности дифракционных картин в офф-
лайн режиме, «изображение плоского поля» может быть построено эмпирически
путем суммирования и усреднения нескольких дифракционных картин из этой
последовательности, которая была получена с различными положениями пятна
пучка на образце. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и ограниче-
ния. Например, режим расфокусированного пятна адекватно устраняет тени из-
за рельефа поверхности образца. Реконструкция фона посредством фильтрации
особенно полезна в случае грубой микроструктуры зерен либо в случае присут-
ствия сильной текстуры.
Следовательно, программное обеспечение передовых систем ДОЭ не только
управляет цифровой разверткой пучка или механическим сканированием столи-
ка образцов, но вдобавок управляет режимами работы РЭМ (переключением между
режимом получения изображения и режимом остановки пучка в определенном
месте образца) и захватом дифракционных картин (Шварцер, 1997).
Переключение между режимом работы РЭМ для получения изображения и
режимом остановки пучка в определенном месте образца необходимо для автома-
тического экспериментального перемещения пучка по полю образца. Для авто-
калибровки и динамической фокусировки должна иметься возможность считы-
вания токов возбуждения последней линзы (соответственно, величины рабочего
отрезка и увеличения РЭМ). Ток последней линзы объектива должен устанавли-
ваться компьютером как функция положения пучка по осям X–Y для динамичес-
кой фокусировки с программным управлением. Ускоряющее напряжение долж-
но считываться в качестве меры длины волны электронов, когда для индексации
дополнительно используют ширину полосы дифракции Кикучи в отраженных
электронах.
1.5. Пространственное разрешение
Для изучения мелких зерен и сильно деформированных материалов, рекрис-
таллизации и роста зерен, межзеренных границ и наноматериалов при измере-
нии ориентации требуется высокое пространственное разрешение микроскопа.
Но почему пространственное разрешение в ДОЭ падает более чем на один по-
рядок по сравнению с пространственным разрешением на обычных изображе-
ниях в РЭМ и все еще намного хуже в сравнении с пространственным разреше-
нием ПЭМ?
Собственное разрешение метода ДОЭ определяется не диаметром пятна луча
в точке попадания пучка на поверхность образца, а прежде всего объемом воз-
буждения, то есть той долей объема взаимодействия первичных электронов с об-
разцом, из которой электроны, участвующие в построении дифракционной кар-
тины, отражаются и затем покидают кристалл без дальнейшего рассеяния.
Эта доля объема выделена темным цветом на рис. 1.5. Этим демонстрирует-
ся то, почему для ориентационной микроскопии в РЭМ не стоит уменьшать раз-
мер пятна ниже диаметра объема возбуждения. Снижение тока пучка может
вызывать нежелательный эффект в виде получения дифракционных картин с
малой интенсивностью, а также, возможно, вызывать сильный рост углеродно-
го нагара на образце в результате полимеризации углеводородов под электрон-
ным пучком.
Вследствие наклона образца под большим углом, удлиненной проекции пят-
на пучка и рассеяния электронов в прямом направлении пространственное раз-
решение в методе ДОЭ вдоль направления пучка на поверхности образца, δv, при-
мерно в три раза хуже, чем δх. Глубина получения информации, δя, ограничена
средней глубиной свободного пробега отраженных электронов в исследуемом
материале при данном ускоряющем напряжении пучка.
Объем возбуждения увеличивается для легких материалов и высоких ускоря-
ющих напряжений пучка. С другой стороны, ПЭМ работает на значительно более
высоком ускоряющем напряжении, чем РЭМ. Однако пространственное разре-
шение, δ, при работе ПЭМ в режиме дифракции в микропучке еще примерно равно
диаметру пучка, потому что образец утонен до размера порядка длины свободно-
го пробега высокоэнергетических электронов, так что дифракция может проис-
ходить только в небольшом объеме взаимодействия (рис. 1.5б).
Пространственное разрешение в режиме ДОЭ может быть несколько улучше-
но за счет снижения ускоряющего напряжения пучка с 20 кВ до приблизительно
нескольких киловольт. Однако при этом также снижается яркость свечения и чув-
ствительность флуоресцентного экрана и, следовательно, также будет снижаться
интенсивность дифракционной картины. В то время как разрешение внутри зер-
на не имеет большого значения, оно становится весьма критическим, когда луч
подходит к границе зерна. Интеллектуальная программа индексации дифракци-
онных картин может улучшить разрешение путем учета уровней интенсивности
наложенных друг на друга дифракционных картин, отбрасывая наименее вероят-
ные варианты ориентации и сравнивая ориентации в соседних пикселях.
При использовании вольфрамового катода и ускоряющего напряжения 20 кВ на
медном образце достигаемое пространственное разрешение не превосходит 0,05 мкм,
Рис. 1.5. Объем взаимодействия, объем возбуждения и пространственное разреше-
ние, δ, в случае картины ДОЭ от массивного образца в РЭМ (а), картины
Кикучи в прошедших электронах от тонкой фольги в ПЭМ (б) и картины
блокировки ионов при упругом рассеянии ионов от массивного образца в
сканирующем ионном микроскопе (схематическое изображение) (в)
τ
δz
δy
δx
δz δz
δ δ
в) Картины
блокировки ионов
а) Картины дифракции Кикучи
в отраженных электронах
б) Картины дифракции Кикучи
в прошедших электронах
1.5. Пространственное разрешение 35
а при использовании автоэмиссионной электронной пушки в настоящее время
достигают разрешения лучше 0,02 мкм в результате того, что эта пушка позволяет
получать больший ток пучка при его малом диаметре. Это примерно то самое зна-
чение разрешения, которое было предсказано Венейблсом и Харландом в 1973
году. Было обнаружено, что когда на поверхности образца образуется тонкий ино-
родный слой, примерно в два превосходящий по толщине среднюю длину сво-
бодного пробега при резерфордовском рассеянии при данной энергии пучка, кар-
тины дифракции отраженных электронов исчезают, то есть разрешение по глуби-
не для Al составляет 100 нм, для Ni – 20 нм и для Au – 10 нм при ускоряющем
напряжении 40 кВ и угле падения пучка на поверхность образца 20° (см. Michael
and Goehner, 1994).
Теоретические и экспериментальные значения длины свободного пробега свя-
заны с аморфными материалами, но в кристаллах они могут быть значительно
больше и могут зависеть от ориентации, что является следствием эффекта кана-
лирования. Таким образом, реальная глубина получения информации в методе
ДОЭ, как ожидается, будет больше этих грубых оценочных значений.
Высокое пространственное разрешение требует использования высокоинтен-
сивного первичного пучка, а также небольшого объема взаимодействия первич-
ных электронов под поверхностью образца. Последнее может быть достигнуто
только за счет значительного снижения ускоряющего напряжения ниже величи-
ны 20 кВ, которую принято использовать в существующих системах с термокато-
дом до величины примерно менее 5 кВ. Большой ток пучка в небольшом пятне на
низких ускоряющих напряжениях является сферой применения РЭМ с полевой
эмиссией. Недостатками низких ускоряющих напряжениях являются восприим-
чивость луча к рассеянным магнитным полям (отсюда является обязательным
использование небольшого рабочего расстояния, что, однако, может вступать в
конфликт с конструкцией современных систем видеозахвата дифракционных кар-
тин), низкая эффективность современных флуоресцентных экранов и высокая
чувствительность качества дифракционных картин к артефактам пробоподготов-
ки образца или к наличию инородных поверхностных слоев.
Поскольку пространственное разрешение зависит от размера пятна луча, а не
от фактического увеличения РЭМ, высокое пространственное разрешение может
быть получено путем правильной настройки фокуса независимо от низкого уве-
личения. Таким образом, путем сочетания механического перемещения столика
с образцом и цифровой развертки пучка можно исследовать большую площадь
образца. Доступная область образца ограничена только большим полем зрения
РЭМ при выборе самого низкого увеличения и самого большого рабочего рассто-
яния. Методом ориентационной микроскопии можно исследовать глобальную
текстуру на большой площади образца, применяя несколько повышенную часто-
ту сетки точек измерения на образце, то есть путем выбора достаточно высокой
плотности сетки растра с тем, чтобы каждое зерно измерялось в среднем только
несколько раз. При этом имеется множество преимуществ по сравнению с обыч-
ным методом измерения полюсных фигур с помощью рентгеновской дифракции.
Выбранная область образца сканируется равномерно, при этом можно выби-
рать область сканирования неправильной формы. На ориентационных картах оста-
ются заметными области неоднородностей в микроструктуре и текстуре. В этом
случае получают согласованные данные, в то время как данные из измерения
полюсных фигур методом рентгеновской дифракции могут быть сдвинуты в боль-
шую или меньшую сторону из-за больших вариаций в наклоне образца, вариа-
ций в информационной глубине и вариаций в окне полюсных фигур. Угловое
разрешение прибора, как правило, выше (около 0,5° в методе ДОЭ, в то время
как в методе рентгеновских фигур обычно проводят измерения с шагом по углу
от 3 до 5°). Скорость счета счетчика рентгеновских импульсов должна быть про-
верена на линейность. В то же время, метод расчета обратных полюсных фигур
из ориентаций отдельных зерен не подвергается таким случайным помехам.
Поскольку с помощью цифровой развертки в методе ДОЭ и в методе измерений
полюсных фигур с помощью рентгеновской дифракции с качающимся столи-
ком образцов может измеряться одинаковая максимальная область образца, ста-
тистика зерен является одинаковой и зависит от отношения среднего размера
зерна к площади измерения. Автоматизированная система ДОЭ успешно кон-
курирует по скорости измерения с методом рентгеновской дифракции, но явля-
ется более универсальным инструментов благодаря дополнительным возмож-
ностям РЭМ.
1.6. Требования к рабочим характеристика РЭМ
для хорошей работы системы ДОЭ
От РЭМ требуется высокий ток пучка в пятне диаметром от 0,02 мкм (или немно-
го меньше) до 0,5 мкм (для согласования пределов разрешения метода ДОЭ с ха-
рактеристиками исследуемого материала) на среднем рабочем расстоянии (для
возможности установки элементов системы ДОЭ и дополнительных детекторов),
а также возможность установки ускоряющих напряжений в пределах от 10 до 30 кВ.
Еще одним важным требованием является долговременная стабильность в тече-
ние нескольких часов тока пучка, а также механики столика образцов. Электрон-
ная пушка с полевой эмиссией имеет яркость примерно на 3 порядка выше, чем у
термоэлектронного эмиттера, а ее кроссовер – в качестве эффективного источ-
ника электронов – имеет диаметр менее 10 нм, по сравнению с диаметром крос-
совера 10 мкм у гексаборид-лантанового катода. Пушки с полевой эмиссией на-
много превосходят любую термоэлектронную пушку при получении зондов ма-
лого диаметра размером менее 0,02 мкм, тогда как эмиттеры с катодом из LaB6
превосходны, когда размер пятна превышает 0,5 мкм. РЭМ с полевым эмиттером
дает ток пучка в несколько десятков наноампер при диаметре пятна около не-
скольких нанометров, тогда как в случае использования пушки с термоэлектрон-
ной эмиссией ток пучка резко падает при уменьшении размера пятна. Поэтому
РЭМ с полевой эмиссией является первоочередным кандидатом на роль прибора
для работы в режимах высокоскоростной ориентационной микроскопии высо-
кого разрешения.
Низкую чувствительность детектора лишь до некоторой степени можно ком-
пенсировать за счет выбора высокого тока пучка. Следует иметь в виду, что при
повышении плотности тока пучка быстро возрастает контаминация (образова-
ние углеродного нагара) образца. Поэтому имеет смысл уменьшать фокальное
пятно пучка лишь до необходимого диаметра, соответствующего реальному раз-
меру зерна и физическому пределу разрешения картин дифракции Кикучи в от-
раженных электронах, который лежит в пределах нескольких десятков наномет-
ров в зависимости от материала и ускоряющего напряжения.
Кроме того, при получении картин дифракции обычно желательно исполь-
зовать низкий ток пучка для уменьшения радиационного повреждения образ-
ца и электростатической зарядки материалов с низкой электропроводностью.
Другим неоценимым преимуществом пушек с полевой эмиссией является их
гораздо меньшая диафрагма пучка и, следовательно, их большая глубина фо-
куса.
В диапазоне размеров пятна, представляющих интерес для метода ДОЭ, рабо-
чие характеристики колонны во многом зависят от конструкции линзовой систе-
мы. РЭМ с полевой эмиссией, как правило, оптимизированы для высокого раз-
решения при низких ускоряющих напряжениях и коротких рабочих расстояний.
Электронные пушки с холодной полевой эмиссией особенно подвержены значи-
тельным флуктуациям тока и нуждаются в регулярной очистке (отжиге) после
рабочего периода продолжительностью около 1 часа. Поэтому они не так хорошо
подходят для автоматизированной системы ДОЭ. С другой стороны, пушки типа
Шоттки могут достигать адекватной долговременной стабильности тока пучка.
Главным недостатком РЭМ с полевой эмиссией, однако, является его более вы-
сокая стоимость. Токи пучка у термоэмиссионной электронной пушки с обыч-
ным вольфрамовым катодом примерно в 4 раза ниже, чем токи пучка, получае-
мые с помощью гексаборид-лантанового катода. Вольфрамовые катоды все еще
являются стандартной принадлежностью РЭМ со средними рабочими характе-
ристиками, так как они довольно экономичны, нуждаются лишь в умеренно вы-
соком вакууме в камере пушки и известны своей отличной стабильностью тока
пучка. Кроме того, срок службы вольфрамового катода легко может превышать
150 часов. При регулярной смене катода и работе с некоторой осторожностью срок
службы является лишь незначительной причиной прерывания долговременного
процесса сканирования. В заключение отметим, что в настоящее время термо-
эмиссионная пушка с катодом из LaB6 является хорошим экономичным компро-
миссом, но тенденция определенно направлена в сторону применения термопо-
левой пушки с катодом типа Шоттки.
Большой проблемой автоматизированных ЭИ является исследование поверх-
ностей образцов с низкой электропроводностью, таких как минералы, оксиды (ко-
торые обсуждаются в гл. 27 монографии Kim and Szpunar), геологических образцов
(как описано в гл. 26 монографии Prior, Mariani and Wheeler), твердых покрытий,
интегральных схем с диэлектрическими слоями, образцов с неметаллическими
включениями либо образцов, залитых в эпоксидную смолу. Есть несколько экс-
периментальных методик, которые предполагают снизить электросопротивление
образца, чтобы уменьшить плотность тока зонда для увеличения коэффициента
эмиссии вторичных электронов либо для компенсации поверхностной зарядки
(Шварцер, 1994).
Проблему зарядки в некоторой степени решает установка образца под острым
углом наклона по отношению к пучку. Однако нанесение проводящих углерод-
ных покрытий – если не сказать, покрытий пленками золота или других тяжелых
металлов, как при получении обычных изображений поверхности в РЭМ – воз-
браняется, поскольку любой инородный слой ухудшает качество картины диф-
ракции и, как следствие, снижает информационную глубину дифракции Кикучи
в отраженных электронах. Камера образцов низковакуумного РЭМ является удоб-
ным способом подавления зарядки образца, как описано в гл. 25 монографии Эль-
Дашера и Торреса (El-Dasher and Torres). В случае наличия возможности РЭМ с
режимом «переменного давления», работающий при давлении в камере образцов
порядка 1 мбар (100 Па) и ускоряющем напряжении 20 кВ, является хорошим вы-
бором при исследовании диэлектрических материалов.
Чрезмерное рассеяние электронов, формирующих картину дифракции, на их
пути к флуоресцентному экрану является неблагоприятным побочным эффектом
низковакуумного режима работы РЭМ, что приводит к получению диффузных
картин дифракции. Следовательно, для уменьшения такого нежелательного рас-
сеяния электронов, формирующих картину дифракции при работе в низковаку-
умном режиме, обязательным является использование минимального расстояния
от образца до экрана и высокого ускоряющего напряжения. При уменьшении рас-
стояния от образца до экрана будет захватываться все больший угловой сегмент
картины Кикучи. При уменьшении расстояния от образца до экрана перемеще-
ние пятна пучка по образцу с помощью цифровой развертки на одинаковое рас-
стояние будет давать одинаковое перемещение центра картины дифракции по
экрану (см. рис. 1.4), но угловое отклонение эталонной ориентации будет возрас-
тать. Таким образом, по мере приближения экрана к образцу динамическая ка-
либровка центра дифракционной картины становится все более незаменимой для
правильного измерения ориентации.
Важным требованием является чистый вакуум в камере образцов для того,
чтобы исключить избыточное образование углеродного загрязнения. Поэтому
рекомендуется использование турбомолекулярного насоса с форвакуумной откач-
кой сухим механическим насосом, в то время как следует избегать использова-
ния масляных вакуумных уплотнений. Должна иметься возможность установки
крупных образцов на столик образцов и возможность выполнения их эвцентри-
ческого наклона от 0° до примерно 75° от горизонтальной плоскости. Перемеще-
ние столика по осям X–Y должно выполняться в плоскости поверхности образца.
Требуется наличие свободного порта шириной не менее 5 см, ориентированного
вдоль нормали к оси наклона столика образцов примерно на 1 см ниже точки эв-
центричности для установки на него камеры и флуоресцентного экрана. Нако-
нец, для выполнения быстрой развертки луча по образцу необходимо наличие в
РЭМ быстрого компьютерного интерфейса, возможность получения плоских
изображений и динамической фокусировки. К сожалению, большинство РЭМ с
высокими рабочими характеристиками на сегодняшний день не оптимизирова-
ны для работы с автоматизированной системой ДОЭ. Таким образом, должен быть
сделан компромисс между рабочими характеристиками системы, имеющимися
приставками и доступным аппаратным обеспечением.
1.7. Преобразование Радона или Хафа
для локализации полос
Геометрия картины Кикучи является уникальной для конкретной кристалличес-
кой структуры и конкретной ориентации кристаллической решетки. Расстояние
между парой линий, т.е. ширина полосы, соответствует углу Брэгга, а центральная
линия данной полосы соответствует (воображаемой) линии пересечения набора
дифракционных плоскостей решетки с флуоресцентным экраном. Межплоскостные
углы получаются из положения центральных линий в дифракционной картине. Сле-
довательно, для индексации достаточно знать положения и ширины некоторых
полос на данной дифрактограмме, так как точки пересечения полос соответствуют
осям или полюсам зон. Ориентация зерен может быть определена с высокой точ-
ностью без необходимости дополнительного измерения интенсивности полос, в то
время как для точного определения ориентации из дифракционных пятен (рефлек-
сов) дифракционной картины в ПЭМ требуется измерение положений дифракци-
онных пятен, а также их интенсивности («метод центра интенсивности»).
Здесь стоит отметить, что угловое расстояние между кристаллографическими
полюсами не зависит от ускоряющего напряжения. В отличие от компьютера, че-
ловеческий глаз может легко воспринимать линии, кривые и других регулярные
повторяющиеся рисунки на диффузных или зашумленных изображениях. Таким
образом, пользователь системы ДОЭ может интерактивно без труда извлекать из
картины дифракции Кикучи положения дифракционных полос. Однако перенос
этого процесса в полностью автоматизированную систему ДОЭ не является та-
ким простым. Первым шагом для надежной индексации является определение
дифракционных полос, а затем выбор наиболее подходящих полос без участия
оператора. Несмотря на то, что кажется довольно простым делом автоматически
приписать отдельные точки или сегменты линии из общего массива точек конк-
ретной прямой линии, эту сложную задачу по-прежнему трудно решать с помо-
щью методов распознавания дифракционных картин.
Эта проблема еще более усугубляется для картин Кикучи в отраженных элек-
тронах, поскольку в этом случае должны идентифицироваться не резкие прямые
линии, а диффузные широкие полосы с неоднородным распределением интен-
сивности на высоком уровне фона. Таким образом, здесь не подходят методы обыч-
ной линейной фильтрации и методы отслеживания градиента или контуров. Пре-
образование Радона (Радон, 1917- Дин, 1983) или преобразование Хафа (которое
является частным случаем более общего преобразования Радона) (Hough, 1962)
часто действует превосходно, если изображение имеет высокий уровень шума и
если детали дифракционной картины могут определяться лишь фрагментарно,
но могут быть описаны в параметрической форме, в виде прямых линий, окруж-
ностей или конических сечений. Подробное введение в теорию и применение
преобразования Радона были даны Петером Тофтом (Peter Toft, 1996).
Уравнение прямой линии в полярных координатах выглядит следующим об-
разом:
r = x · cos θ + y · sin θ, (1.2)
40 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
где r – расстояние линии от начала координат, а θ – угол между осью x и нормалью
из начала координат к данной линии. Пусть f(x, y) является двумерной функцией
(для наших целей – полутоновым изображением). Поэтому математическое опре-
деление преобразования Радона f(x, y) для проекций вдоль прямых линий дается
в виде:
∫ ∫
∞
−∞
∞
−∞
R(ρ,θ ) = f (x, y) δ (ρ − x ⋅cosθ − y ⋅sinθ )dx dy. (1.3)
Преобразование Радона R (ρ, θ) является 2-мерным интегральным преобразо-
ванием с ядром δ(ρ – x · cos θ – y · sin θ). Здесь мы будем рассматривать только
дискретное преобразование Радона, которое означает, что изображение (то есть
дифракционная картина) строится по дискретному массиву (xr, ys) точек изобра-
жения (так называемых пикселей) и пространство Радона состоит из массива дис-
кретных ячеек на декартовой сетке (ρ, θ). Интегралы в уравнении (1.3) заменяют-
ся суммами. При пошаговом перемещении по пространству Радона от одной ячей-
ки (ρ
i, θ
i) к другой значения интенсивности всех точек (xi, yi) на соответствующих
линиях Кикучи, i, на данной дифракционной картине извлекаются, накаплива-
ются, а затем сохраняются в этой ячейке (см. рис. 1.6).
Таким образом, система должна иметь динамическую калибровку при пере-
мещении пятна с одного места на другое (так называемая «автокалибровка» –
[Шварцер, 1997]). В ином случае ошибки в расчете ориентаций зерен могут превы-
шать несколько градусов, либо можно потерпеть неудачу с индексацией картины
дифракции, особенно на малых увеличениях и с возрастанием расстояния места
измерения от той точки, в которой система была первоначально откалибрована.
Из-за важности правильной калибровки, на системах серийного производства, на-
чиная с 1994 г., когда была разработана методика картирования с помощью скани-
рующего пучка, применялась динамическая калибровка центра дифракционной
картины. Простой тест на точность калибровки может быть сделан путем проведе-
ния измерений по большому полю на монокристалле и проверки однородности
данных по ориентации. Точно таким же образом производится первоначальная ка-
либровка в большинстве систем ДОЭ. Необходимость точной калибровки по цент-
ру дифракционной картины, а также длины дифракции (расстояния от образца до
экрана) была проверена в ходе компьютерного моделирования на картинах диф-
ракции Кикучи в прошедших электронах Моравеком (Morawiec, 1999).
Программное обеспечение ДОЭ должно решить две дополнительные пробле-
мы с цифровой разверткой луча. В результате того, что при прямом направлении
электроны рассеиваются под острым углом, при обратном рассеянии (отражении)
поверхность образца должна быть установлена под крутым углом наклона, как
правило, под углом около 20° к первичному пучку (т.е., около 70° от горизонтали)
с целью получения достаточной интенсивности картины Кикучи в отраженных
электронах. При перемещении луча строка за строкой вниз по образцу пятно пер-
вичного пучка выходит из фокуса и увеличивается в диаметре, при этом происхо-
дит серьезное снижение пространственного разрешения. Это справедливо как для
малых, так и больших увеличений вследствие требований высокой степени раз-
решения при выбранном увеличении. Однако у большинства РЭМ аппаратные
возможности в режиме динамической фокусировки не позволяют как скомпен-
сировать такие крутые углы наклона образца, которые требуются для метода ДОЭ,
так и не дают возможность наклонить столик образца относительно оси, распо-
ложенной под острым углом к оси столика образцов. Последнее ограничение бу-
дет требовать наличия свободного порта для цифровой камеры системы ДОЭ с
той стороны камеры образцов РЭМ, которая смотрит на столик образцов в на-
правлении, перпендикулярном оси его наклона.
Дефокусировка имеет пагубное влияние на пространственное разрешение и
надежность индексации, в частности, для материалов с мелкозернистой структу-
рой, так что динамическая фокусировка является незаменимой не только при
низких, но и при средних увеличениях. Качество дифракционной картины явля-
ется очень чувствительным индикатором неправильной настройки фокуса из-за
размытия Кикучи-картин. Наложение двух или нескольких дифракционных кар-
тин оказывает два неблагоприятных эффекта на результаты индексации. Во-пер-
вых, мелкие зерна вносят меньший вклад в сигнал в виде интенсивности дифрак-
ционных полос сигнала. Слабые дифракционные картины от мелких зерен в луч-
шем случае игнорируются в основном за счет зерен больших размеров, которые
покрывают большую часть площади пятна первичного пучка.
Во-вторых, на слабоконтрастных дифракционных картинах могут захватывать-
ся ложные полосы Кикучи, которые могут включаться в набор полос для индек-
сации этих дифракционных картин. Интерпретация дифракционных картин мо-
жет потерпеть неудачу вследствие несоответствия рефлексов либо даже, хуже того,
в результате может быть рассчитана ложная ориентация. Влияние ложных реф-
лексов на надежность индексации может быть четко продемонстрирована при
моделировании картин Кикучи в прошедших электронах (Morawiec, 1999).
В РЭМ с полевой эмиссией апертура пучка значительно меньше, так что глу-
бина фокуса существенно возрастает и требования к динамической фокусировке
на поверхностях образца, установленных под большими углами наклона, в той же
самой степени смягчаются. Крутой наклон образца под углом около 70° от гори-
зонтали является причиной дальнейших осложнений метода ДОЭ: пятно пучка
на образце удлиняется, поэтому пространственное разрешение снижается в вер-
тикальном направлении примерно в 3 раза. Ориентационные карты, а также обыч-
ные изображения РЭМ, полученные при том же самом наклоне образца, предва-
рительно сужаются в той же пропорции. Поэтому в количественной стереологии
для такого рода искажений изображения следует вносить поправку, либо для осей
X и Y необходимо использовать различные масштабы длины путем вытягивания
предварительно сжатого изображения.
Отношение сигнал/шум в картинах ДОЭ является довольно низким. Картина
Кикучи в отраженных электронах накладывается на фон, интенсивность которого
почти в 25 раз выше интенсивности полезного сигнала и который зависит от ори-
ентации зерна, т.е. так выглядит реальная дифракционная картина. Кроме того, рас-
пределение интенсивности фона изменяется во время перемещения пятна по по-
верхности образца в процессе цифрового сканирования луча, а также изменяется в
зависимости от локальной плотности образца (фазы) и рельефа его поверхности.
Дальнейшие флуктуации могут быть вызваны изменениями тока зонда из-за
нестабильности тока эмиссии электронной пушки, дрейфа юстировки электрон-
но-оптической колонны, зарядки образца либо образования углеродного нагара.
Качество дифрактограммы значительно повышается путем коррекции с исполь-
зованием «изображения плоского поля» (коррекции темнового сигнала). В этом
случае грубая дифракционная картина нормируется по изображению плоского
поля, которое содержит фон и артефакты изображения (например, царапины на
экране, темные или светлые точки на ПЗС-матрице камеры), но не по детали
Кикучи-картины. Существует несколько способов получения такого изображе-
ния плоского поля: пучок может сканировать по достаточно большой области,
содержащей большое количество зерен различных ориентаций. Картины Кику-
чи-дифракции этих зерен интегрируются так, чтобы они сглаживались до образо-
вания ровного фона. Также первичный пучок может быть расфокусирован в ре-
жиме неподвижного пятна до максимума до полного исчезновения картины Ки-
кучи. И, наконец, фон может быть реконструирован из реальной дифракционной
картины путем фильтрации с помощью специальной программы (Фильд, 1997-
Шварцер и Сукко, 1998). В режиме быстрого индексирования картин ДОЭ (см. ниже)
с автономной индексацией последовательности дифракционных картин в офф-
лайн режиме, «изображение плоского поля» может быть построено эмпирически
1.5. Пространственное разрешение 33
путем суммирования и усреднения нескольких дифракционных картин из этой
последовательности, которая была получена с различными положениями пятна
пучка на образце. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и ограниче-
ния. Например, режим расфокусированного пятна адекватно устраняет тени из-
за рельефа поверхности образца. Реконструкция фона посредством фильтрации
особенно полезна в случае грубой микроструктуры зерен либо в случае присут-
ствия сильной текстуры.
Следовательно, программное обеспечение передовых систем ДОЭ не только
управляет цифровой разверткой пучка или механическим сканированием столи-
ка образцов, но вдобавок управляет режимами работы РЭМ (переключением между
режимом получения изображения и режимом остановки пучка в определенном
месте образца) и захватом дифракционных картин (Шварцер, 1997).
Переключение между режимом работы РЭМ для получения изображения и
режимом остановки пучка в определенном месте образца необходимо для автома-
тического экспериментального перемещения пучка по полю образца. Для авто-
калибровки и динамической фокусировки должна иметься возможность считы-
вания токов возбуждения последней линзы (соответственно, величины рабочего
отрезка и увеличения РЭМ). Ток последней линзы объектива должен устанавли-
ваться компьютером как функция положения пучка по осям X–Y для динамичес-
кой фокусировки с программным управлением. Ускоряющее напряжение долж-
но считываться в качестве меры длины волны электронов, когда для индексации
дополнительно используют ширину полосы дифракции Кикучи в отраженных
электронах.
1.5. Пространственное разрешение
Для изучения мелких зерен и сильно деформированных материалов, рекрис-
таллизации и роста зерен, межзеренных границ и наноматериалов при измере-
нии ориентации требуется высокое пространственное разрешение микроскопа.
Но почему пространственное разрешение в ДОЭ падает более чем на один по-
рядок по сравнению с пространственным разрешением на обычных изображе-
ниях в РЭМ и все еще намного хуже в сравнении с пространственным разреше-
нием ПЭМ?
Собственное разрешение метода ДОЭ определяется не диаметром пятна луча
в точке попадания пучка на поверхность образца, а прежде всего объемом воз-
буждения, то есть той долей объема взаимодействия первичных электронов с об-
разцом, из которой электроны, участвующие в построении дифракционной кар-
тины, отражаются и затем покидают кристалл без дальнейшего рассеяния.
Эта доля объема выделена темным цветом на рис. 1.5. Этим демонстрирует-
ся то, почему для ориентационной микроскопии в РЭМ не стоит уменьшать раз-
мер пятна ниже диаметра объема возбуждения. Снижение тока пучка может
вызывать нежелательный эффект в виде получения дифракционных картин с
малой интенсивностью, а также, возможно, вызывать сильный рост углеродно-
го нагара на образце в результате полимеризации углеводородов под электрон-
ным пучком.
Вследствие наклона образца под большим углом, удлиненной проекции пят-
на пучка и рассеяния электронов в прямом направлении пространственное раз-
решение в методе ДОЭ вдоль направления пучка на поверхности образца, δv, при-
мерно в три раза хуже, чем δх. Глубина получения информации, δя, ограничена
средней глубиной свободного пробега отраженных электронов в исследуемом
материале при данном ускоряющем напряжении пучка.
Объем возбуждения увеличивается для легких материалов и высоких ускоря-
ющих напряжений пучка. С другой стороны, ПЭМ работает на значительно более
высоком ускоряющем напряжении, чем РЭМ. Однако пространственное разре-
шение, δ, при работе ПЭМ в режиме дифракции в микропучке еще примерно равно
диаметру пучка, потому что образец утонен до размера порядка длины свободно-
го пробега высокоэнергетических электронов, так что дифракция может проис-
ходить только в небольшом объеме взаимодействия (рис. 1.5б).
Пространственное разрешение в режиме ДОЭ может быть несколько улучше-
но за счет снижения ускоряющего напряжения пучка с 20 кВ до приблизительно
нескольких киловольт. Однако при этом также снижается яркость свечения и чув-
ствительность флуоресцентного экрана и, следовательно, также будет снижаться
интенсивность дифракционной картины. В то время как разрешение внутри зер-
на не имеет большого значения, оно становится весьма критическим, когда луч
подходит к границе зерна. Интеллектуальная программа индексации дифракци-
онных картин может улучшить разрешение путем учета уровней интенсивности
наложенных друг на друга дифракционных картин, отбрасывая наименее вероят-
ные варианты ориентации и сравнивая ориентации в соседних пикселях.
При использовании вольфрамового катода и ускоряющего напряжения 20 кВ на
медном образце достигаемое пространственное разрешение не превосходит 0,05 мкм,
Рис. 1.5. Объем взаимодействия, объем возбуждения и пространственное разреше-
ние, δ, в случае картины ДОЭ от массивного образца в РЭМ (а), картины
Кикучи в прошедших электронах от тонкой фольги в ПЭМ (б) и картины
блокировки ионов при упругом рассеянии ионов от массивного образца в
сканирующем ионном микроскопе (схематическое изображение) (в)
τ
δz
δy
δx
δz δz
δ δ
в) Картины
блокировки ионов
а) Картины дифракции Кикучи
в отраженных электронах
б) Картины дифракции Кикучи
в прошедших электронах
1.5. Пространственное разрешение 35
а при использовании автоэмиссионной электронной пушки в настоящее время
достигают разрешения лучше 0,02 мкм в результате того, что эта пушка позволяет
получать больший ток пучка при его малом диаметре. Это примерно то самое зна-
чение разрешения, которое было предсказано Венейблсом и Харландом в 1973
году. Было обнаружено, что когда на поверхности образца образуется тонкий ино-
родный слой, примерно в два превосходящий по толщине среднюю длину сво-
бодного пробега при резерфордовском рассеянии при данной энергии пучка, кар-
тины дифракции отраженных электронов исчезают, то есть разрешение по глуби-
не для Al составляет 100 нм, для Ni – 20 нм и для Au – 10 нм при ускоряющем
напряжении 40 кВ и угле падения пучка на поверхность образца 20° (см. Michael
and Goehner, 1994).
Теоретические и экспериментальные значения длины свободного пробега свя-
заны с аморфными материалами, но в кристаллах они могут быть значительно
больше и могут зависеть от ориентации, что является следствием эффекта кана-
лирования. Таким образом, реальная глубина получения информации в методе
ДОЭ, как ожидается, будет больше этих грубых оценочных значений.
Высокое пространственное разрешение требует использования высокоинтен-
сивного первичного пучка, а также небольшого объема взаимодействия первич-
ных электронов под поверхностью образца. Последнее может быть достигнуто
только за счет значительного снижения ускоряющего напряжения ниже величи-
ны 20 кВ, которую принято использовать в существующих системах с термокато-
дом до величины примерно менее 5 кВ. Большой ток пучка в небольшом пятне на
низких ускоряющих напряжениях является сферой применения РЭМ с полевой
эмиссией. Недостатками низких ускоряющих напряжениях являются восприим-
чивость луча к рассеянным магнитным полям (отсюда является обязательным
использование небольшого рабочего расстояния, что, однако, может вступать в
конфликт с конструкцией современных систем видеозахвата дифракционных кар-
тин), низкая эффективность современных флуоресцентных экранов и высокая
чувствительность качества дифракционных картин к артефактам пробоподготов-
ки образца или к наличию инородных поверхностных слоев.
Поскольку пространственное разрешение зависит от размера пятна луча, а не
от фактического увеличения РЭМ, высокое пространственное разрешение может
быть получено путем правильной настройки фокуса независимо от низкого уве-
личения. Таким образом, путем сочетания механического перемещения столика
с образцом и цифровой развертки пучка можно исследовать большую площадь
образца. Доступная область образца ограничена только большим полем зрения
РЭМ при выборе самого низкого увеличения и самого большого рабочего рассто-
яния. Методом ориентационной микроскопии можно исследовать глобальную
текстуру на большой площади образца, применяя несколько повышенную часто-
ту сетки точек измерения на образце, то есть путем выбора достаточно высокой
плотности сетки растра с тем, чтобы каждое зерно измерялось в среднем только
несколько раз. При этом имеется множество преимуществ по сравнению с обыч-
ным методом измерения полюсных фигур с помощью рентгеновской дифракции.
Выбранная область образца сканируется равномерно, при этом можно выби-
рать область сканирования неправильной формы. На ориентационных картах оста-
ются заметными области неоднородностей в микроструктуре и текстуре. В этом
случае получают согласованные данные, в то время как данные из измерения
полюсных фигур методом рентгеновской дифракции могут быть сдвинуты в боль-
шую или меньшую сторону из-за больших вариаций в наклоне образца, вариа-
ций в информационной глубине и вариаций в окне полюсных фигур. Угловое
разрешение прибора, как правило, выше (около 0,5° в методе ДОЭ, в то время
как в методе рентгеновских фигур обычно проводят измерения с шагом по углу
от 3 до 5°). Скорость счета счетчика рентгеновских импульсов должна быть про-
верена на линейность. В то же время, метод расчета обратных полюсных фигур
из ориентаций отдельных зерен не подвергается таким случайным помехам.
Поскольку с помощью цифровой развертки в методе ДОЭ и в методе измерений
полюсных фигур с помощью рентгеновской дифракции с качающимся столи-
ком образцов может измеряться одинаковая максимальная область образца, ста-
тистика зерен является одинаковой и зависит от отношения среднего размера
зерна к площади измерения. Автоматизированная система ДОЭ успешно кон-
курирует по скорости измерения с методом рентгеновской дифракции, но явля-
ется более универсальным инструментов благодаря дополнительным возмож-
ностям РЭМ.
1.6. Требования к рабочим характеристика РЭМ
для хорошей работы системы ДОЭ
От РЭМ требуется высокий ток пучка в пятне диаметром от 0,02 мкм (или немно-
го меньше) до 0,5 мкм (для согласования пределов разрешения метода ДОЭ с ха-
рактеристиками исследуемого материала) на среднем рабочем расстоянии (для
возможности установки элементов системы ДОЭ и дополнительных детекторов),
а также возможность установки ускоряющих напряжений в пределах от 10 до 30 кВ.
Еще одним важным требованием является долговременная стабильность в тече-
ние нескольких часов тока пучка, а также механики столика образцов. Электрон-
ная пушка с полевой эмиссией имеет яркость примерно на 3 порядка выше, чем у
термоэлектронного эмиттера, а ее кроссовер – в качестве эффективного источ-
ника электронов – имеет диаметр менее 10 нм, по сравнению с диаметром крос-
совера 10 мкм у гексаборид-лантанового катода. Пушки с полевой эмиссией на-
много превосходят любую термоэлектронную пушку при получении зондов ма-
лого диаметра размером менее 0,02 мкм, тогда как эмиттеры с катодом из LaB6
превосходны, когда размер пятна превышает 0,5 мкм. РЭМ с полевым эмиттером
дает ток пучка в несколько десятков наноампер при диаметре пятна около не-
скольких нанометров, тогда как в случае использования пушки с термоэлектрон-
ной эмиссией ток пучка резко падает при уменьшении размера пятна. Поэтому
РЭМ с полевой эмиссией является первоочередным кандидатом на роль прибора
для работы в режимах высокоскоростной ориентационной микроскопии высо-
кого разрешения.
Низкую чувствительность детектора лишь до некоторой степени можно ком-
пенсировать за счет выбора высокого тока пучка. Следует иметь в виду, что при
повышении плотности тока пучка быстро возрастает контаминация (образова-
ние углеродного нагара) образца. Поэтому имеет смысл уменьшать фокальное
пятно пучка лишь до необходимого диаметра, соответствующего реальному раз-
меру зерна и физическому пределу разрешения картин дифракции Кикучи в от-
раженных электронах, который лежит в пределах нескольких десятков наномет-
ров в зависимости от материала и ускоряющего напряжения.
Кроме того, при получении картин дифракции обычно желательно исполь-
зовать низкий ток пучка для уменьшения радиационного повреждения образ-
ца и электростатической зарядки материалов с низкой электропроводностью.
Другим неоценимым преимуществом пушек с полевой эмиссией является их
гораздо меньшая диафрагма пучка и, следовательно, их большая глубина фо-
куса.
В диапазоне размеров пятна, представляющих интерес для метода ДОЭ, рабо-
чие характеристики колонны во многом зависят от конструкции линзовой систе-
мы. РЭМ с полевой эмиссией, как правило, оптимизированы для высокого раз-
решения при низких ускоряющих напряжениях и коротких рабочих расстояний.
Электронные пушки с холодной полевой эмиссией особенно подвержены значи-
тельным флуктуациям тока и нуждаются в регулярной очистке (отжиге) после
рабочего периода продолжительностью около 1 часа. Поэтому они не так хорошо
подходят для автоматизированной системы ДОЭ. С другой стороны, пушки типа
Шоттки могут достигать адекватной долговременной стабильности тока пучка.
Главным недостатком РЭМ с полевой эмиссией, однако, является его более вы-
сокая стоимость. Токи пучка у термоэмиссионной электронной пушки с обыч-
ным вольфрамовым катодом примерно в 4 раза ниже, чем токи пучка, получае-
мые с помощью гексаборид-лантанового катода. Вольфрамовые катоды все еще
являются стандартной принадлежностью РЭМ со средними рабочими характе-
ристиками, так как они довольно экономичны, нуждаются лишь в умеренно вы-
соком вакууме в камере пушки и известны своей отличной стабильностью тока
пучка. Кроме того, срок службы вольфрамового катода легко может превышать
150 часов. При регулярной смене катода и работе с некоторой осторожностью срок
службы является лишь незначительной причиной прерывания долговременного
процесса сканирования. В заключение отметим, что в настоящее время термо-
эмиссионная пушка с катодом из LaB6 является хорошим экономичным компро-
миссом, но тенденция определенно направлена в сторону применения термопо-
левой пушки с катодом типа Шоттки.
Большой проблемой автоматизированных ЭИ является исследование поверх-
ностей образцов с низкой электропроводностью, таких как минералы, оксиды (ко-
торые обсуждаются в гл. 27 монографии Kim and Szpunar), геологических образцов
(как описано в гл. 26 монографии Prior, Mariani and Wheeler), твердых покрытий,
интегральных схем с диэлектрическими слоями, образцов с неметаллическими
включениями либо образцов, залитых в эпоксидную смолу. Есть несколько экс-
периментальных методик, которые предполагают снизить электросопротивление
образца, чтобы уменьшить плотность тока зонда для увеличения коэффициента
эмиссии вторичных электронов либо для компенсации поверхностной зарядки
(Шварцер, 1994).
Проблему зарядки в некоторой степени решает установка образца под острым
углом наклона по отношению к пучку. Однако нанесение проводящих углерод-
ных покрытий – если не сказать, покрытий пленками золота или других тяжелых
металлов, как при получении обычных изображений поверхности в РЭМ – воз-
браняется, поскольку любой инородный слой ухудшает качество картины диф-
ракции и, как следствие, снижает информационную глубину дифракции Кикучи
в отраженных электронах. Камера образцов низковакуумного РЭМ является удоб-
ным способом подавления зарядки образца, как описано в гл. 25 монографии Эль-
Дашера и Торреса (El-Dasher and Torres). В случае наличия возможности РЭМ с
режимом «переменного давления», работающий при давлении в камере образцов
порядка 1 мбар (100 Па) и ускоряющем напряжении 20 кВ, является хорошим вы-
бором при исследовании диэлектрических материалов.
Чрезмерное рассеяние электронов, формирующих картину дифракции, на их
пути к флуоресцентному экрану является неблагоприятным побочным эффектом
низковакуумного режима работы РЭМ, что приводит к получению диффузных
картин дифракции. Следовательно, для уменьшения такого нежелательного рас-
сеяния электронов, формирующих картину дифракции при работе в низковаку-
умном режиме, обязательным является использование минимального расстояния
от образца до экрана и высокого ускоряющего напряжения. При уменьшении рас-
стояния от образца до экрана будет захватываться все больший угловой сегмент
картины Кикучи. При уменьшении расстояния от образца до экрана перемеще-
ние пятна пучка по образцу с помощью цифровой развертки на одинаковое рас-
стояние будет давать одинаковое перемещение центра картины дифракции по
экрану (см. рис. 1.4), но угловое отклонение эталонной ориентации будет возрас-
тать. Таким образом, по мере приближения экрана к образцу динамическая ка-
либровка центра дифракционной картины становится все более незаменимой для
правильного измерения ориентации.
Важным требованием является чистый вакуум в камере образцов для того,
чтобы исключить избыточное образование углеродного загрязнения. Поэтому
рекомендуется использование турбомолекулярного насоса с форвакуумной откач-
кой сухим механическим насосом, в то время как следует избегать использова-
ния масляных вакуумных уплотнений. Должна иметься возможность установки
крупных образцов на столик образцов и возможность выполнения их эвцентри-
ческого наклона от 0° до примерно 75° от горизонтальной плоскости. Перемеще-
ние столика по осям X–Y должно выполняться в плоскости поверхности образца.
Требуется наличие свободного порта шириной не менее 5 см, ориентированного
вдоль нормали к оси наклона столика образцов примерно на 1 см ниже точки эв-
центричности для установки на него камеры и флуоресцентного экрана. Нако-
нец, для выполнения быстрой развертки луча по образцу необходимо наличие в
РЭМ быстрого компьютерного интерфейса, возможность получения плоских
изображений и динамической фокусировки. К сожалению, большинство РЭМ с
высокими рабочими характеристиками на сегодняшний день не оптимизирова-
ны для работы с автоматизированной системой ДОЭ. Таким образом, должен быть
сделан компромисс между рабочими характеристиками системы, имеющимися
приставками и доступным аппаратным обеспечением.
1.7. Преобразование Радона или Хафа
для локализации полос
Геометрия картины Кикучи является уникальной для конкретной кристалличес-
кой структуры и конкретной ориентации кристаллической решетки. Расстояние
между парой линий, т.е. ширина полосы, соответствует углу Брэгга, а центральная
линия данной полосы соответствует (воображаемой) линии пересечения набора
дифракционных плоскостей решетки с флуоресцентным экраном. Межплоскостные
углы получаются из положения центральных линий в дифракционной картине. Сле-
довательно, для индексации достаточно знать положения и ширины некоторых
полос на данной дифрактограмме, так как точки пересечения полос соответствуют
осям или полюсам зон. Ориентация зерен может быть определена с высокой точ-
ностью без необходимости дополнительного измерения интенсивности полос, в то
время как для точного определения ориентации из дифракционных пятен (рефлек-
сов) дифракционной картины в ПЭМ требуется измерение положений дифракци-
онных пятен, а также их интенсивности («метод центра интенсивности»).
Здесь стоит отметить, что угловое расстояние между кристаллографическими
полюсами не зависит от ускоряющего напряжения. В отличие от компьютера, че-
ловеческий глаз может легко воспринимать линии, кривые и других регулярные
повторяющиеся рисунки на диффузных или зашумленных изображениях. Таким
образом, пользователь системы ДОЭ может интерактивно без труда извлекать из
картины дифракции Кикучи положения дифракционных полос. Однако перенос
этого процесса в полностью автоматизированную систему ДОЭ не является та-
ким простым. Первым шагом для надежной индексации является определение
дифракционных полос, а затем выбор наиболее подходящих полос без участия
оператора. Несмотря на то, что кажется довольно простым делом автоматически
приписать отдельные точки или сегменты линии из общего массива точек конк-
ретной прямой линии, эту сложную задачу по-прежнему трудно решать с помо-
щью методов распознавания дифракционных картин.
Эта проблема еще более усугубляется для картин Кикучи в отраженных элек-
тронах, поскольку в этом случае должны идентифицироваться не резкие прямые
линии, а диффузные широкие полосы с неоднородным распределением интен-
сивности на высоком уровне фона. Таким образом, здесь не подходят методы обыч-
ной линейной фильтрации и методы отслеживания градиента или контуров. Пре-
образование Радона (Радон, 1917- Дин, 1983) или преобразование Хафа (которое
является частным случаем более общего преобразования Радона) (Hough, 1962)
часто действует превосходно, если изображение имеет высокий уровень шума и
если детали дифракционной картины могут определяться лишь фрагментарно,
но могут быть описаны в параметрической форме, в виде прямых линий, окруж-
ностей или конических сечений. Подробное введение в теорию и применение
преобразования Радона были даны Петером Тофтом (Peter Toft, 1996).
Уравнение прямой линии в полярных координатах выглядит следующим об-
разом:
r = x · cos θ + y · sin θ, (1.2)
40 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
где r – расстояние линии от начала координат, а θ – угол между осью x и нормалью
из начала координат к данной линии. Пусть f(x, y) является двумерной функцией
(для наших целей – полутоновым изображением). Поэтому математическое опре-
деление преобразования Радона f(x, y) для проекций вдоль прямых линий дается
в виде:
∫ ∫
∞
−∞
∞
−∞
R(ρ,θ ) = f (x, y) δ (ρ − x ⋅cosθ − y ⋅sinθ )dx dy. (1.3)
Преобразование Радона R (ρ, θ) является 2-мерным интегральным преобразо-
ванием с ядром δ(ρ – x · cos θ – y · sin θ). Здесь мы будем рассматривать только
дискретное преобразование Радона, которое означает, что изображение (то есть
дифракционная картина) строится по дискретному массиву (xr, ys) точек изобра-
жения (так называемых пикселей) и пространство Радона состоит из массива дис-
кретных ячеек на декартовой сетке (ρ, θ). Интегралы в уравнении (1.3) заменяют-
ся суммами. При пошаговом перемещении по пространству Радона от одной ячей-
ки (ρ
i, θ
i) к другой значения интенсивности всех точек (xi, yi) на соответствующих
линиях Кикучи, i, на данной дифракционной картине извлекаются, накаплива-
ются, а затем сохраняются в этой ячейке (см. рис. 1.6).
Рис. 1.6. Преобразование Радона для прямой линии
y
x
0
0
0
(ρ , θ)
0
ρ
ρ = x⋅cosθ + y⋅sinθ
ρmax
ρmax –ρmax
ρ
π
π/2
θ
θ
Пространство
Радона
Пространство
изображений
Таким образом, полоса равномерной интенсивности в пространстве Радона
трансформируется в пик, имеющий форму бабочки. Линии, заключенные в эту
полосу, отображаются в виде ячеек с постоянной высокой интенсивностью, тогда
как линии, пересекающие полосу, переходят в ячейки с пониженной интенсив-
ностью, в зависимости длины их сечения. Если линия или полоса фрагментиро-
ваны, то накопленная интенсивность пика уменьшается в соответствии с пропу-
щенными секциями, но все коллинеарные точки изображения еще правильно
принимаются во внимание.
Уменьшение длины линии с увеличением расстояния от центра кадра, а также
артефакты изображения учитываются путем нормировки преобразования Радона
на преобразование Радона для плоского изображения одного и того же размера.
Таким образом, задача поиска (фрагментарных) линий или полос в дифрак-
ционной картине сводится к простой задаче поиска изолированных пиков в про-
странстве Радона. Шаг итерации может значительно повысить точность и сокра-
тить время вычисления. В качестве первого шага перед проведением этого преоб-
разования количество точек изображения в исходной дифракционной картине
уменьшается путем операции биннинга.
Разделение пространства Радона на области высокой и низкой интенсивнос-
ти, R+ и R–, уменьшает интерференцию между темными и светлыми деталями на
картинах дифракции Кикучи, а также позволяет удобно осуществлять дискрими-
нацию связанных темных и светлых линий Кикучи (Шварцер и Сукко, 1998).
Это разделение рекомендуется, в частности, для обработки картин дифрак-
ции Кикучи в прошедших электронах и повышения четкости картин дифракции
Кикучи в отраженных электронах. Пики в R+ пространства и уступы в R-простран-
стве затем используются в качестве «вешек» для последующего преобразования
Радона, но теперь вдоль полос в исходной дифракционной картине, ограждающих
грубо локализованные полосы. Концепция преобразования Хафа (Hough, 1962- Duda
and Hart, 1972) похожа на преобразование Радона. В то время как преобразование
Радона сначала накапливает интенсивности пикселей вдоль линии на изображе-
нии, а затем приписывает это значение интенсивности одной ячейке в простран-
стве Радона, преобразование Хафа картирует каждый отдельный пиксель (xr, ys) от-
дельно от изображения на синусоидальную кривую постоянной интенсивности в
пространстве Хафа, которая представляет собой все возможные линии, проходя-
щие через этот пиксель.
Случайные одиночные пиксели высокой интенсивности в изображении при-
водят к одиночным синусоидальным кривым высокой интенсивности. Затем эти
синусоидальные кривые накладываются. Для коллинеарных пикселей в изобра-
жении их синусоидальные кривые пересекаются в общей ячейке Хафа (ρ
l, θ
l) и
возрастают до пятна, интенсивность которого равна накопленным интенсивнос-
тям вдоль данной линии на изображении. Обнаружение линии на изображении,
таким образом, еще раз сводится к гораздо более простой задаче обнаружения
одного пятна в пространстве Хафа. В случае полосы Кикучи окончательно фор-
мируется пик в форме «бабочки» (Krieger Lassen, 1994), как это получается в слу-
чае преобразования Радона. До сих пор результаты обработки картин ДОЭ мето-
дом преобразования Радона и «модифицированного» преобразования Хафа очень
похожи. Задача обратного преобразования может помочь сконцентрировать ин-
тенсивности в пространстве Хафа вероятнее всего в пик линий каждой обнару-
женной полосы Кикучи (Krieger Lassen, 1998).
Пиксель на изображении принадлежит только к одной линии, кроме редких
случаев, когда это точка пересечения линий на пересекающихся полосах Кикучи,
и, следовательно, не должен картироваться в виде синусоидальной кривой, а дол-
жен попадать в одиночную ячейку (ρ
l, θ
l) только на данной кривой. В идеале это
является точкой пересечения (соответственно, ячейкой) всех (виртуальных) си-
нусоидальных кривых, которые принадлежат пикселям на одной и той же линии
в изображении. Поэтому естественно предположить, что после наложения всех
синусоид на линию эта ячейка достигает наибольшей интенсивности. Поэтому
42 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
является вычисленным второе преобразование Хафа, но теперь пиксели (xi, yi) на
изображении отображаются один за другим путем накопления их интенсивнос-
тей только в этих ячейках (ρ
l, θ
l), а не на синусоидах.
В результате после преобразования Хафа картина дифракции получается бо-
лее чистой и с меньшим количеством элементов. В случае преобразования Радо-
на этой длительной процедуры можно избежать, так как интенсивность линий
непосредственно проецируется в радоновский пик данной полосы, рисунок ко-
торой может быть обработан, например, путем перепроверки длин секций непре-
рывных линий либо профиля интенсивности вдоль линий. В современых систе-
мах ДОЭ автоматизированное извлечение положений дифракционных полос из
оцифрованных картин дифракции Кикучи заменено интерактивным измерени-
ем положений полос самим оператором, за исключением случаев калибровки
системы или в случае наличия накладывающихся друг на друга дифракционных
картин.
1.8. Индексация
Полосы, расположенные таким образом, сортируются в соответствии с их интен-
сивностями и шириной. Индексация основана на сравнении измеряемых меж-
плоскостных углов (которые соответствуют углам между полосами Кикучи) и меж-
плоскостных расстояний (которые представлены шириной этих полос) с теоре-
тическими значениями в справочной таблице, заранее рассчитанной для данной
реальной кристаллической структуры. Как правило, через процедуру индексации
проходят положения от 5 до 10 маленьких и самых интенсивные полос. Обычно
для однозначного решения задачи картины дифракции Кикучи обратного рассе-
яния Кикучи достаточно принимать во внимание от 3 до 4 первых семейств плос-
костей {hkl} в случае высокой симметрии кристалла, такой как у кубических и
гексагональных плотноупакованных решеток, в то время как в случае псевдосим-
метрии и низкой симметрии кристалла необходимо сравнивать и выбирать все
больше и больше дифракционных полос и семейств {hkl} плоскостей. Большой
угловой диапазон картин дифракции Кикучи в отраженных электронах способ-
ствует их правильной индексации. Основные направления в пространстве образ-
ца (например, нормаль к поверхности образца и поперечное направление в плос-
кости поверхности образца) окончательно индексируются и кристаллографичес-
кая ориентация зерна описывается либо в обозначениях (hkl) [uvw], либо тремя
углами Эйлера, (ϕ1, Φ, ϕ2), либо матрицей поворота, g, которая преобразует систе-
му координат образца, рассматриваемую в системе координат, связанной с крис-
таллом. В итоге на мониторе для сравнения с экспериментально полученной диф-
ракционной картиной отображается теоретически рассчитанная картина дифрак-
ции Кикучи для данного решения. Подробные алгоритмы индексации дифрак-
ционных картин обратного рассеяния электронов были опубликованы многими
авторами, включая полное описание в первом издании монографии «Дифракция
отраженных электронов в материаловедении» (Шварц и др., 2000).
Максимальное число индексированных полос в сопоставлении с тем числом
полос, которые были рассмотрены для индексации дифракционной картины,
может быть использовано как мера вероятности правильности найденного реше-
ния. Существуют различные способы определения статистического «доверитель-
ного коэффициента», «доверительного уровня», или «вероятности» (см. Фильд,
1997). Количественный фактор является наиболее полезным в дискриминации фаз.
Чем менее совершенным является дифрагирующий объем кристалла, тем бо-
лее размытой будет соответствующая дифракционная картина Кикучи. Размытие
свидетельствует о высокой плотности точечных дефектов или дислокаций, дефор-
мации решетки, тепловых колебаниях решетки вследствие фактора Дебая–Уол-
лера, микрофрагментации решетки или наложения дифракционных картин от
нескольких зерен, измеряемых в одно и то же время пятном первичного элект-
ронного пучка. Диффузная дифракционная картина может также быть результа-
том наличия инородного поверхностного слоя, такого как слой углерода, чрез-
мерной толщины (который может быть нанесен на поверхность образца наме-
ренно во избежание зарядки образца), слоя загрязнения из-за плохих вакуумных
условий, слоя деформации вследствие недостаточной пробоподготовки образца,
либо расфокусировки пучка электронов, либо детектора ДОЭ.
Размытие может быть выражено количественно в виде «качества дифракцион-
ной картины», КДК (или качества изображения, КИ), путем измерения резкости краев
некоторых полос (профиль анализ) или высоты пиков в пространстве Хафа, или пу-
тем выполнения быстрого преобразования Фурье (БПФ) (Шварцер и Сукко, 2003),
либо посредством исходной дифракционной картины, либо посредством преобра-
зования Радона. Карта в контрасте КДК материалов с большими зернами четко
отображает границы зерен и царапины на поверхности и часто показывает характер-
ные детали изображения, которые выглядят как сетки дислокаций. Карта в режиме
КДК может быть использована для дискриминации между деформированными и
восстановленными, либо рекристаллизованными зернами в микроструктуре.
1.9. Высокоскоростные измерения методом ДОЭ
Высокая скорость измерений не только ценна сама по себе тем, что она повышает
производительность измерений в РЭМ, но также она необходима для динамичес-
ких экспериментов (например, при испытаниях на растяжение и изгиб либо экс-
периментам с нагревом образца in situ, которые описаны Райтом и Новеллом в гл.
24 настоящей книги). Для этой цели в процессе последовательных измерений
вместо выбора режима сканирования пучка по растру на образце может быть вы-
брано дискретное перемещение пучка по набору отдельных фиксированных участ-
ков, например, местоположений в окрестностях тройных точек. Короткое время
измерения также будет облегчать некоторые проблемы с обеспечением долговре-
менной стабильности в РЭМ. Уменьшение шага сетки (Шварцер, 1999), называе-
мое также адаптивной микроскопией с картированием кристаллографических
ориентаций (Yang et al., 1999), является эффективным средством для увеличения
скорости. В первую очередь, визуализация микроструктуры получается путем ска-
нирования на грубой сетке растре с шагом немного меньшим, чем диаметр само-
го маленького зерна. Если не рассматривать внутризеренную структуру, то в прин-
ципе достаточно только один раз измерить ориентацию каждого зерна.
Затем, на втором этапе накладывается более мелкая с вдвое меньшим шагом
сетки, на третьем этапе – со вчетверо меньшим шагом, но будут записываться и
обрабатываться только те дифракционные картины, у которых ориентации меж-
ду соседними нодальными точками на предшествующей сетке отличаются на боль-
шую величину, чем была задана предварительно. Следовательно, измерения на
более мелких сетках в следующих проходах луча будут концентрироваться вдоль
границ зерен.
Тем точкам сетки, которые могут быть удалены из измерений, будет присваи-
ваться усредненная ориентация соседних точек сетки. Этот метод имеет ограни-
чения, накладываемые на него небольшими двойниками, которые могут быть легко
пропущены в своих материнских зернах, а также ограничения накладываются в
случае широкого распределения размеров зерен, когда уменьшение размеров шага
сетки становится неэффективным, поскольку начальная сетка должна быть дос-
таточно мелкой для возможности наблюдения самых мелких зерен.
Геометрические детали, представляющие собой интерес, такие как границы
зерен или тройные точки, также могут быть получены из анализа изображений
микроструктуры во вторичных или отраженных электронах методами автомати-
ческого распознавания изображений и затем могут использоваться для выбора
места проведения измерений ориентации. Предварительным условием для исполь-
зования этого метода, называемого «Системой картирования мезомасштабных
границ» (MIMS, см. Wu et al., 1999), является получение достаточного и уникаль-
ного контраста характерных деталей изображения. Потому что невозможно вы-
полнить однозначную дискриминацию зерен на основе ориентационного кон-
траста по единственному изображению в отраженных электронах, в этом случае
должна быть получена серия изображений в ориентационном контрасте либо с
помощью нескольких детекторов отраженных электронов, установленных под
различными углами к образцу, либо серия изображений должна быть получена с
помощью одного детектора путем изменения наклона для изменения ориентаци-
онного контраста от одного изображения к другому.
Если на границах зерен или фаз может быть выявлен рельеф после их слабого
подтравливания, то контраст этого рельефа на изображении во вторичных или
отраженных электронах может быть дополнительно использован для нахождения
характерных деталей данной микроструктуры. До 2000 года быстродействие ори-
ентационной микроскопии в реальном времени с аналоговой камеры в качестве
детектора было ограничено частотой видеокадров и не превышало 30 ориентаций
в секунду. Существовало мало поводов к дальнейшему увеличению быстродей-
ствия программного обеспечения для индексации дифракционных картин. Од-
нако, ситуация изменилась после внедрения цифровых камер. В настоящее вре-
мя на подходящих образцах скорость сбора превышает 750 дифракционных кар-
тин в секунду (Hjelen, 2007).
Технические подробности «Высокоскоростного метода ДОЭ» можно найти в
работе Шварцера (Schwarzer, 2008a). Основными моментами этого подхода явля-
ются, во-первых, высокоскоростное получение и сохранение в памяти компью-
тера картин дифракции Кикучи в отраженных электронах в виде последователь-
ности исходных, необработанных растровых изображений, а во-вторых, повто-
1.9. Высокоскоростные измерения методом ДОЭ 45
ряющиеся автономные измерения последовательности исходных дифракционных
картин.
Высокая чувствительность детектора имеет ключевое значение для высоко-
скоростных измерений. Огромный шаг вперед в рабочих характеристиках сенсо-
ра изображений недавно был сделан в основном за счет повышения технических
требований к небольшим бытовым цифровым камерам. Хотя КМОП-сенсоры
превосходят в скорости ПЗС-матрицы, последние до сих пор имеют более высо-
кую квантовую эффективность и более высокую чувствительность.
Последние модели ПЗС-матриц с электронным умножением (EMCCD) обе-
щают некоторые преимущества при очень низких уровнях освещенности. Для по-
вышения общей чувствительности детектора может использоваться короткофо-
кусный электронно-оптический преобразователь, устанавливаемый между флуо-
ресцентным экраном и ПЗС-камерой. Биннинг пикселей на ПЗС-матрице явля-
ется хорошо зарекомендовавшим себя средством для повышения чувствительности
и быстродействия. (Пикселем называются каждый отдельный фотосенсор на чипе
ПЗС-матрицы, а также каждая точка изображения.) Предусилитель на ПЗС-мат-
рице, как правило, оптимизирован для обеспечения высокого динамического
диапазона и низкого уровня шума для полного разрешения по всем пикселям и
освещенности от среднего до высокого уровня.
Это достаточно для большинства ситуаций в приложениях для машинного зре-
ния. Однако, при малых уровнях освещенности, как и в случае картин Кикучи диф-
ракции отраженных электронов в РЭМ, рабочая точка предусилителя снижается до
плоского подножия кривой вольт-амперной характеристики, поэтому сигнал от оди-
ночного фотодатчика является сильно зашумленным. Если во время процедуры
считывания на чипе ПЗС-матрицы будут сгруппированы вместе n смежных пиксе-
лей, то ток предварительного усилителя увеличится в n раз для того, чтобы он под-
нялся выше уровня шума. Кроме того, количество пикселей в изображении, кото-
рые должны быть переданы в компьютер, также сократится на 1/n, при этом ско-
рость считывания также увеличится. При биннинге пиксели объединяются в груп-
пы от 2 × 2 до 8 × 8. В принципе, лучше было бы использовать специализированный
датчик изображения с грубой матрицей пикселей и, соответственно, с более высо-
ким коэффициентом усиления предусилителя.
У такой камеры были бы выше коэффициент заполнения и производитель-
ность на один пиксель, а также она имела бы преимущество в виде более высокой
чувствительности и более высокого динамического диапазона. Тем не менее, ком-
мерческий спрос на этот тип ПЗС-матриц слишком мал, в то время как бытовые
камеры и камеры машинного зрения обладают все более и более высоким числом
пикселей. Интерфейс такой камеры является неотъемлемым компонентом сис-
темы ДОЭ, и его надо обсудить. Карты видеозахвата изображений («видеограб-
бер»), которые являются общими с обычными аналоговыми камерами и с систе-
мами машинного зрения в промышленности на основе использования интерфейса
CameraLink, постепенно заменяются на стандартные компьютерные интерфей-
сы, такие как USB-2, Firewire и Ethernet. До последнего времени интерфейс
CameraLink выбирался для профессиональных приложений машинного зрения.
Это быстрое и надежное решение, которое совместимо одновременно с несколь-
46 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
кими камерами. Его недостатками являются высокая стоимость, неудобные ка-
бели, специальные карты видеозахвата и наличие проприетарного ПО. Основны-
ми преимуществами камер, совместимыми со стандартным протоколом GigE
Vision, являются низкая стоимость, высокая пропускная способность, которая по-
зволяет очень быстро передавать изображения с камеры на компьютер, а также на-
личие тонкого и недорогого кабеля. Длина кабеля до 100 м позволяет устанавливать
удаленной от РЭМ компьютер и осуществлять передачу данных через интранет.
Цифровой сигнал, в отличие для аналоговых камер, мало зависит от влияния рас-
сеянных электромагнитных полей. Весьма приветствуемой является стандарти-
зация управления основными функциями камеры и передача данных с помощью
просто программируемого протокола. Цифровые камеры, соответствующие стан-
дартному протоколу GigE Vision GenICam (General Interface for Camera – Общий
интерфейс для камеры), могут быть просто заменены без необходимости моди-
фикации драйверов или программного обеспечения. Это является особым пре-
имуществом для систем ДОЭ, потому что производительность камеры из года в
год быстро растет, и в действительности этот рост опережает рост производитель-
ности персональных компьютеров. Таким образом, с камерами, соответствующи-
ми GigE Vision в качестве основы детектора ДОЭ, можно весьма просто время от
времени производить модернизацию аппаратного обеспечения системы ДОЭ. На
момент написания этой книги скорость индексации дифракционных картин с
высокой точностью достигала от 600 до 800 дифракционных картин в секунду. По
данным веб-сайтов по состоянию на сентябрь 2008 года, коммерческие произво-
дители системы ДОЭ сообщали о скорости индексации ставки в 400 в секунду (по
крайней мере, 400 ориентаций в секунду) и о скорости захвата 750 дифракцион-
ных картин в секунду на подходящих образцах. Такой прирост в быстродействии
частично обусловлен повышением производительности компьютерного оборудо-
вания. Повышение скорости числовых расчетов обычно пропорционально 2/3
повышения тактовой частоты процессора. Дальнейший прогресс может быть до-
стигнут при использовании быстродействующих 16-битных ЦАП для цифрового
управления положением пучка, графических плат с сопроцессорами и жестких
дисков. Следующее поколение твердотельных жестких дисков устранит любой
практический предел быстродействия в записи картин дифракции Кикучи. Вы-
сокий и неравномерный фон в картинах Кикучи-дифракции в отраженных элек-
тронах может постоянно корректироваться в самой камере путем вычитания из
реального изображения темнового изображения, содержащего фон, в режиме
пиксель за пикселем. Важный шаг вперед был достигнут за счет улучшения про-
граммного обеспечения. Скорость, с которой может быть локализована полоса
на картине Кикучи-дифракции, линейно зависит от количества пикселей в дан-
ной дифракционной картине и количества (ρ, θ) точек в дискретном преобразо-
вании Радона.
Расчет и оценка преобразования Радона в 100 на 100 точек занимает по време-
ни в среднем около 10 раз больше, чем индексация обнаруженной дифракцион-
ной полосы. Таким образом, скорость может быть четырехкратно повышена за
счет простого огрубления дифракционных картин отраженных электронов и, со-
ответственно, за счет четырехкратного уменьшения объема данных при преоб-
разовании Радона. Однако, при этом возникает нежелательный побочный эффект,
связанный со значительным снижением углового разрешения. В зависимости
от качества дифракционной картины, одиночная полоса может быть локализо-
вана на картине разрешением 100 × 100 пикселей с типичным угловым отклоне-
нием α = 1,5–2°, в то время как после огрубления этой дифракционной картины в
1/4 этого размера угловая неопределенной будет как минимум в два раза вьше
либо даже еще хуже. Таким образом, пределы погрешности в программе индекса-
ции должны быть расширены для того, чтобы учесть подобную неточность лока-
лизации дифракционных полос. Тем не менее, и как следствие подобной неточ-
ности, тем меньше обнаруженных полос будет индексироваться однозначно. Иногда
это приводит к неправильному определению ориентации, и доля точек, индекси-
рованных с высокой достоверностью, может быть значительно снижена. Стоит
отметить, что ориентация зерна рассчитывается по принципу наилучшего совпа-
дения с n последовательно индексирумых дифракционных полос. Таким образом,
средняя ошибка при таком подходе в 1/n раз меньше, чем среднее отклонение
одной полосы. Одновременное огрубление дифракционных картин и преобразо-
ваний Радона позволяет увеличить быстродействие за счет снижения достовер-
ности данных по ориентации и используется для получения самого первого впе-
чатления о текстуре и качестве пробоподготовки образца.
Процесс отдельного захвата и хранения последовательности картин дифрак-
ции в виде сырых, необработанных растровых изображений происходит значительно
быстрее, чем одновременный захват и индексация в реальном времени тех же диф-
ракционных картин. Кроме того, индексация дифракционных картин в автоном-
ном режиме после их видеозахвата имеет много преимуществ по сравнению с ори-
ентационной микроскопией в реальном времени, в частности, потому что интер-
претацию картин можно повторить в любое время с использованием исходных кар-
тин Кикучи-дифракции в отраженных электронах (Sofferud et al., 2008).
• Время задержки для видеозахвата и записи каждой дифракционной карти-
ны является постоянным, в то время как время, требуемое для индексации,
зависит от фактической ориентации зерна и фазы.
• Не происходит создания артефактов, которые часто встречаются в процес-
се индексации в реальном времени, когда отсутствует синхронизация меж-
ду видеозахватом и интерпретацией дифракционных картин.
• Очень высокая скорость видеозахвата ограничена только чувствительнос-
тью камеры и скоростью записи дифракционных картин на жесткий диск.
• Высокая скорость видеозахвата весьма полезна для быстрых динамических
экспериментов in situ.
• Высокая скорость видеозахвата является экономичной, поскольку сокра-
щается время работы РЭМ.
• Могут использоваться холодные полевые эмиттеры, обычно имеющие низ-
кую стабильность тока пучка.
• Не делается компромисса между скоростью видеозахвата и надежностью
индексации.
• Индексация картин дифракции и их интерпретация могут быть повторены
в любое время с использованием исходных картин дифракции.
• Параметры настройки программы индексации могут быть оптимизирова-
ны после видеозахвата дифракционных картин, что является удобным.
• Можно проверить надежность индексации и наличие априори неизвест-
ных фаз.
• Автономная индексация основана на той же философии, что и получение
картин распределения элементов в режиме энергодисперсионного микро-
анализа, когда на двумерном массиве точек на поверхности образца полу-
чают полные рентгеновские спектры, которые затем подвергаются количе-
ственной обработке в автономном режиме.
Благодаря этим преимуществам стандартной методикой становится метод
скоростного видеозахвата картин дифракции отраженных электронов по поверх-
ности образца с последующей индексацией полученных дифракционных картин
в автономном режиме. В качестве альтернативы рассматривается вариант метода,
когда видеозахват, запись на жесткий диск и интерпретация дифракционных кар-
тин могут выполняться в режиме реального времени, но недостатком такого ме-
тода является снижение скорости и надежности получения результатов.
1.10. Теневые картины в ионном пучке
Дифрактограммы могут быть получены не только с помощью электронов или рен-
тгеновских лучей, но и ионов с энергиями в несколько десятков кэВ кинетичес-
кой энергии при их падении на кристаллическую поверхность.
Картины блокировки ионов были записаны на специальные фотографичес-
кие пластины, перекрывающие большой телесный угол и были названы «теневы-
ми картинами ионной дифракции» (IBP – Ion Blocking Pattern- Тулинов, 1965).
Вследствие значительно более короткой длины волн де-Бройля у ионов и их спе-
цифического взаимодействия с твердыми кристаллами картины блокировки ионов
имеют внешний вид, который на первый взгляд существенно отличается от кар-
тин дифракции отраженных электронов. Вместо широких полос Кикучи на кар-
тинах блокировки ионов наблюдаются узкие прямые черные полосы, почти пря-
мые линии, с гораздо более высокой контрастностью на ровном плоском фоне
(см. рис. 1.1 и 1.7). Тем не менее, геометрия картин блокировки ионов и картин
ДОЭ весьма похожа. Таким образом, кристаллическая структура и кристалличес-
кая ориентация дифрагирующего объема могут определяться из распределения
интенсивности и положения полос в картинах блокировки ионов (Barrett, 1979)
таким же образом, как это делается на картинах ДОЭ.
Интенсивные сфокусированные пучки ионов генерируются жидкометалли-
ческими источниками ионов либо газовыми источниками с полевой ионизацией
(Tondare, 2005). Для получения ионного пучка применялся источник ионов He+ с
полевым эмиттером на основе острия монокристалла вольфрама с ориентацией
<111> с весьма высокой яркостью более 109 A/см2, так что можно было получать
ток в пучке до 100 мкА с энергетическим разбросом менее 1 эВ и типичным уско-
ряющим напряжением 20–30 кВ (Morgan et al., 2006). Кроме того, поскольку хро-
матические и дифракционные аберрации зондоформирующих линз в данном при-
боре меньше влияют в этой конфигурации, то ожидают, что можно будет сфоку-
сировать пучок из области ионизации источника в зонд субнанометровых разме-
ров. Благодаря небольшому объему возбуждения (в сравнении с рис. 1.5в), веро-
ятно, можно будет получить высокое пространственное разрешение как в режиме
ионно-микроскопических изображений, так и в режиме дифракции обратно рас-
сеянных ионов, что значительно превосходит аналогичные показатели в РЭМ.
В сканирующем ионном микроскопе для получения изображения образца
используются как ионно-индуцированные вторичные электроны, так и обратно-
рассеянные ионы. На поликристаллических поверхностях получают отличный
ориентационный контраст (Wendt and Nolze, 2007- рис. 1.8). Это является четким
признаком сильного блокирующего эффекта (или «эффекта каналирования». –
Примеч. пер.). Когда пучок ионов падает на образец, то он веером отражается на
большие углы из-за появления неупругого рассеяния. Дальнейшее распростране-
ние ионов в кристалле зависит от направления их движения по отношению к ре-
шетке. Ионы, которые распространяются на углы, превосходящие определенные
классические критические углы падения на плотно упакованные плоскости ре-
шетки или атомные ряды, блокируются и отражаются. До определенных крити-
ческих углов по отношению к решетке ионы проходят глубже в кристалл и испы-
тывают меньшую вероятность обратного рассеяния. Таким образом, на этих углах
детектируется пониженный сигнал обратного рассеяния как ионов, так и вторич-
ных электронов. Эта классическая баллистическая модель каналирования, осно-
ванная на предположении резерфордовского рассеяния, достаточно хорошо опи-
сывающая положения полос на картинах каналирования (блокирования) ионов
(ионограммах).
Квантовомеханический расчет дифракции ионов дифракции должен учиты-
вать многолучевой подход (Chadderton, 1968). Результаты соответствуют тем ре-
зультатам, которые были получены с помощью классического подхода, в частно-
сти, ширина полосы картины блокировки ионов находится в пределах массо-ин-
вариантного предела критического угла, тогда как ширина полосы Кикучи при
дифракции электронов определяется двойным брэгговским углом.
Для записи двумерного распределения интенсивности отраженных ионов, т.е.
картины ионной блокировки (каналирования), требуется детектор изображения
картины блокировки ионов. Ионно-чувствительные фотографические пластины
являются непрактичными носителями информации для ориентационной микро-
скопии. Доказано, что средством для регистрации электронных дифракционных
картин являются флуоресцентные экраны, но они повреждаются в результате ион-
ной бомбардировки, так что их чувствительность снижается после экспозиции
Рис. 1.8. Ориентационный контраст в зависимости от наклона образца в сканиру-
ющем ионном микроскопе. Изображение образца поликристаллической
меди было получено с использованием ионно-индуцированных электро-
нов в сканирующем ионном микроскопе с жидкометаллическим источ-
ником ионов Ga+ с ускоряющим напряжением 30 кэВ. Наклон образца
относительно оси Х столика образцов изменялся с шагом 5°
картин блокировки ионов. Для длительной эксплуатации в качестве ионно-элек-
тронного оптического преобразователя могут служить открытые микроканальные
пластины. Преобразованная картина блокировки ионов проецируется на флуо-
ресцентный экран и регистрируется с помощью ПЗС-камеры с волоконно-опти-
ческим сопряжением.
Для видеозахвата и индексации картин блокировки ионов может использо-
ваться такой же метод, который применяется для картин дифракции отраженных
электронов. Только для полос блокировки ионов по сравнению с картинами Ки-
кучи-дифракции отраженных электронов в программное обеспечение для обра-
ботки картин ДОЭ должны быть внесены поправки на разную интенсивность
фона, разный контраст картин дифракции и разные профили полос Кикучи.
На рис. 1.9 показана схема установки для ориентационной микроскопии с детек-
тором картин блокировки ионов и сфокусированным ионным пучком (Шварцер, 2007,
2008b). Этот метод обещает следующие преимущества над методом ДОЭ в РЭМ:
• Метод может быть технически реализован как приставка к сканирующему
ионному микроскопу.
• Образец наклоняют на средние углы около 45° к направлению первичного
пучка для регистрации картин блокировки ионов в широком диапазоне уг-
лов. В результате искажения изображение и пространственное разрешение
в направлении луча заметно снижаются по сравнению методом ДОЭ, в ко-
тором образец наклоняют под большим углом порядка 70°.
• Подготовка образцов является менее трудоемкой, поскольку слои дефор-
мации либо инородные поверхностные слои могут удаляться с контроли-
руемой скоростью in situ с помощью первичного пучка тяжелых ионов вплоть
до появления четких картин блокировки ионов.
• С помощью ионного травления облегчается процесс трехмерной реконструк-
ции объемной микроструктуры из плоских двумерных 2D срезов. При неглу-
боком проникновении падающего пучка создается гладкая поверхность, де-
монстрирующая лишь незначительные повреждения. Для ориентационной
микроскопии образцы могут оставаться неподвижными в этом положении
либо просто наклоняться под острым углом к ионному пучку, если потребу-
ется получение картин блокировки ионов с более высоким пространствен-
ным разрешением. Напротив, в комбинированных двухлучевых ФИП-РЭМ
системах образец должен быть повернут под скользящим углом падения для
режима полировки поверхности сфокусированным ионным пучком, что тре-
бует последующего точного поворота оси наклона образца для возврата к усло-
виям измерения в режиме ДОЭ с наклонным падением электронного пучка.
• Зарядка образца оказывает меньшее влияние, чем в РЭМ, потому что под
влиянием бомбардировки стенок камеры образцов рассеянными ионами и
нейтральными атомами из них выбиваются вторичные электроны. Эти элек-
троны снижают положительную зарядку поверхности образца.
Ориентационная микроскопия в гелий-ионном микроскопе (Morgan et al.,
2006- Scipioni et al., 2007) дает особые преимущества:
• Газовый полевой ионизационный источник может работать на различных
ионизационных газах, например, на водороде, кислороде, азоте и инерт-
ных газах, тогда как работа жидкометаллических источников ионов огра-
ничена только одним видом ионов (например, Ga+ или В+).
• При использовании первичного пучка легких ионов, например, протонов
или Не+, образец практически не распыляется во время измерения ориен-
тации или во время получения изображения. Контаминация образца явля-
ется низкой.
• Объем возбуждения не намного больше, чем минимальный размер пятна.
Ожидается, что пространственное разрешение и разрешение по глубине в
ориентационной микроскопии с использованием картин блокировки ионов
будут достигать субнанометрового диапазона.
• Чередуя пучки тяжелых и легких ионов, можно проводить исследование с
последовательным травлением по глубине при сохранении неподвижного
положения образца (трехмерная ориентационная микроскопия).
• Можно проводить исследование образцов, отрицательно реагирующих на
ионы Ga+, таких как сплавы на основе алюминия.
1.11. Выводы
Метод дифракции отраженных электронов стал стандартной методикой для ори-
ентационной микроскопии и анализа текстуры на объемных поликристаллах на
уровне отдельных зерен. Причинами этого являются удобство работы с использо-
ванием метода ДОЭ на серийных установках, широкая доступность растровых
электронных микроскопов и высокоскоростное получение данных. Из базы дан-
ных, содержащей ориентации отдельных зерен в выбранных областях произволь-
ной формы на образце, могут рассчитываться прямые и обратные полюсные фи-
гуры, функция распределения ориентации по всем углам (ODF), а также функ-
ции корреляции распределения разориентации и ориентации (ОDE, MODF, OCF).
Такие морфологические параметры, как распределения зерен по размерам и фор-
ме, а также величины, относящиеся к кристаллической решетке, такие как совер-
шенство кристалла и доля рекристаллизованных зерен, межзеренные границы,
величина разориентации и тип кристаллической решетки, могут быть получены
из набора ориентаций отдельных зерен.
Изучение мелкозернистых и сильно деформированных материалов, нанома-
териалов, процессов рекристаллизации, роста зерен и межзеренных границ часто
требует существенно более высокого пространственного разрешения, чем это до-
стигается в методе ДОЭ на базе РЭМ. Комбинация сканирующей ионной микро-
скопии и метода регистрации картин блокировки (каналирования) ионов обеща-
ет получение высокого пространственного разрешения и разрешения по глубине
вплоть до субнанометрового диапазона как в режиме получения изображений,
так и в дифракционном режиме.
Благодарности
Картины блокировки ионов на рис. 1.7 являются перепечаткой из работы А.Ф. Ту-
линова (1965). Выражаем признательность профессору д-ру А. Ф. Тулинову из МГУ
им. Ломоносова и журналу «Успехи физических наук», Москва, за разрешение на
использование этого рисунка. Р. Шварцер хотел бы поблагодарить профессора
д-ра У. Вендт из Университета Магдебурга, Германия, за любезно предоставленные
картины в режиме ориентационного контраста на рис. 1.8. Работы Мукула Кумара
и Aдама Дж. Шварца проводились под эгидой Министерства энергетики США в
Ливерморской национальной лаборатории по контракту DEAC52-07NA27344.
Литература
1. Adams B.L., Wright S.I., Kunze K. (1993) Orientation imaging: The emergence of a new
microscopy. Met Trans 24A: 819–831.
2. Alam M.N., Blackman M., Pashley D.W. (1954) High-angle Kikuchi patterns. Proc Roy
Soc London A221: 224–242.
3. Barrett C.S. (1979) Ion beam scattering applied to crystallography. Naturwissenschaften
57: 287–295.
4. Chadderton L.T. (1968) A correspondence principle for the channelling of fast charged
particles. Phil Mag 8(18): 1017–1031
5. Day A. (1993) Developments in the EBSP technique and their application to grain imaging.
Ph. D. dissertation, University of Bristol, Bristol, England.
6. Deans S.R. (1983) The Radon transform and some of its applications. Wiley, New York.
54 Глава 1. Современное состояние и перспективы метода дифракции
отраженных электронов
7. Duda R.O., Hart P.E. (1972) Use of the Hough transformation to detect lines and curves
in pictures. Comm ACM 15: 11–15.
8. Field D (1997) Recent advances in the application of orientation imaging. Ultramicroscopy
67: 1–9.
9. Jarle Hjelen A.S., N-7079 Flatasen, Trondheim, Norway (2007) NORDIF ultra-fast
EBSD detectors – the UF series. http://www.nordif.com
10. Hjelen J., Шrsund E., Hoel E., Runde P., Furu T., Nes E. (1993) EBSP, progress in
technique and applications. Textures Microstruct 20: 29–40.
11. Hough P.V.C. (1962) Methods and means for recognizing complex patterns. US patent
3069654.
12. Krieger Lassen N.C. (1994) Automated determination of crystal orientations from electron
backscattering patterns. Ph. D. thesis, Danmarks Tekniske Universitet, DK-2800 Lyngby.
13. Krieger Lassen N. (1998) Automatic high-precision measurements of the location
and width of Kikuchi bands in electron backscatter diffraction pattern. J Microsc 190:
375–391.
14. Kunze K., Zaefferer S., Schwarzer R. (1994) Orientierungsmapping mit dem Raster-
Elektronenmikroskop. Beitr Elektronenmikroskop Direktabb Oberfl 27: 169–176.
15. Michael J.R., Goehner R.P. (1994) Advances in backscatteredelectron Kikuchi patterns for
crystallographic phase identification. In: Bailey GW, Garratt-Reed AJ (eds), Proceedings
of the 52nd annual meeting of the microscopy society of America, San Francisco Press,
pp. 596–597.
16. Morawiec A. (1999) Reliability of automatic orientation determination from Kikuchi
patterns. In: Szpunar JA (ed), Proceedings of the 12th international conference on textures
of materials. NRC Research Press, Ottawa 1: 62–67.
17. Morgan J., Notte J., Hill R., Ward B. (2006) An introduction to the helium ion microscope.
Microsc Today 14(4): 24–31 .
18. Nishikawa S., Kikuchi S. (1928) The diffraction of cathode rays by calcite. Proc Imperial
Acad (Japan) 4: 475–477.
19. Radon J. (1917) UЁ ber die Bestimmung von Funktionen durch ihre Integralwerte lЁangs
gewisser Mannigfaltigkeiten. Ber Verh Sachs Akad Wiss Leipzig Math-Naturw Klasse 69:
262–267.
20. Reimer L. (1985) Scanning electron microscopy. Springer Verlag, Berlin.
21. Schwartz A.J., Kumar M., Adams B.L. (2000) Electron backscatter diffraction in materials
science. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York.
22. Schwarzer R (1989) Die Aufnahme von Reflexions-Kikuchi- Diagrammen im REM mit
einer peltiergekühlten, integrie renden CCD-Videokamera. Beitr Elektronenmikr Direktabb
Oberfl 22: 279–282.
23. Schwarzer R.A. (1994) Preparation of high-resistance or sensitive samples for grain
orientation measurement with electron microscopes. Mater Sci Forum 157–162: 201–206.
24. Schwarzer R.A. (1997) Automated crystal lattice orientation mapping using a computer-
controlled SEM. Micron 28: 249–265.
25. Schwarzer R.A., Sukkau J. (1998) Automated crystal orientation mapping (ACOM) with
a computer-controlled TEM by interpreting transmission Kikuchi patterns. Mater Sci
Forum 273–275: 215–222.
26. Schwarzer R.A. (1999) Advancements of ACOMand applications to orientation stereology.
In: Szpunar J.A. (ed) Proceedings of the 12th international conference on textures of
materials. NRC Research Press, Ottawa 1: 52–61.
27. Schwarzer R.A., Sukkau J. (2003) Automated evaluation of Kikuchi patterns by means of
Radon and fast Fourier transformation, and verification by an artificial neural network.
Adv Eng Mater 5: 601–606.
Литература 55
28. Schwarzer R. (2007) Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung mittels Ionen-
Blocking-Pattern und einer fokussierten Ionensonde. Patent pending.
29. Schwarzer R.A. (2008a) A fast ACOM/EBSD system. Arch Metall Mater 53: 1–6.
30. Schwarzer R.A. (2008b) Spatial resolution in ACOM—What will come after EBSD.
Microsc Today 16(1): 34–37.
31. Scipioni L., Stern L., Notte J. (2007) Applications of the helium ion microscope. Microsc
Today 15(6): 12–15.
32. Søfferud M., Hjelen J., Karlsen M., Breivik T., Krieger Lassen N.C., Schwarzer R. (2008)
Development of an ultra-fast EBSD detector system. In: Luysberg M., Tillmann K.,
Weirich T. (eds) Proceedings of the 14th European microscopy congress, EMC2008, Vol. 1:
Instrumentation and methods. Springer-Verlag, Berlin, pp. 623–624.
33. Toft P. (1996) The Radon transform – Theory and implementation. Ph. D. thesis,
Danmarks Tekniske Universitet, DK-2800 Lyngby. Free download from: http://
petertoft.dk/PhD.
34. Tondare V.N. (2005) Quest for high brightness, monochromatic noble gas ion sources.
J Vac Sci Technol A 23:1498–1508.
35. Tulinov A.F. (1965) On an effect accompanying nuclear reactions in single crystals and its
use in various physical investigations. Sov Phys-Doklady 10: 463–465 (English translation
of the original article of A.F. Tulinov in Doklady Akademii Nauk SSSR 162: 546–548).
36. Venables J.A., Harland C.J. (1973) Electron back-scattering patterns – A new technique
for obtaining crystallographic information in the scanning electron microscope. Phil Mag
27: 1193–1200.
37. Venables J.A., Bin-Jaya R. (1977) Accurate microcrystallography using electron back-
scattering patterns. Phil Mag 35: 1317–1328.
38. Wendt U., Nolze G. (2007) FIB milling and channeling. GIT Imaging Microsc 9(3): 34–36.
39. Winkelmann A., Trager-Cowan C., Sweeney F., Day A., Parbrook P. (2007) Many-beam
dynamical simulation of electron backscatter diffraction patterns. Ultramicroscopy 107:
414–421.
40. Winkelmann A. (2008) Dynamical simulation of electron backscatter diffraction patterns.
Chapter 2, this volume.
41. Wu C.T., Adams B.L., Bauer C.L., Casasent D., Morawiec A., Ozdemir S., Talukder A.
(1999) Mapping the mesoscale interface structure in polycrystalline materials. Microsc
Microanal 5(Suppl 2): 260–261.
42. Yang W., Adams B.L., De Graef M. (1999) Adaptive orientation imaging microscopy. In:
Szpunar JA (ed) Proceedings of the 12th international conference on textures of materials.
NRC Research Press, Ottawa 1: 192–197.
43. Zaefferer S., Schwarzer R.A. (1994) Automated measurement of single grain orientations
in the TEM. Z Metallkd 85: 585–591.